[发明专利]一种唑尼沙胺的绿色环保合成方法有效
| 申请号： | 201710049967.2 | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN106810507B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 戴新荣 | 申请（专利权）人： | 珠海市海瑞德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/20 | 分类号： | C07D261/20 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 王昕 |
| 地址： | 519040 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 唑尼沙胺 绿色 环保 合成 方法 | ||
1.一种唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠/铵或其酸加入至甲苯中，加热回流至反应体系水份小于0.1％，然后降温到10-35℃，加入固体光气和催化剂，升温到0-60℃，搅拌反应3-5小时后，结束反应；所述甲苯与1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠/铵或其酸的重量比为2～15：1；所述固体光气与1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠/铵或其酸的摩尔比为0.3～0.5：1；所述催化剂与固体光气的重量比为0.1～1：1；
2)、真空抽气0.5-1.0小时以除去多余的未反应的光气，然后控制温度在10-15℃下通入无水氨气至pH＝9-10，同温反应1小时后再测pH，维持pH＝9-10；
3)、在10-15℃下离心出固体，并用甲苯淋洗固体，固体加入水在20-25℃下搅拌1-2小时，离心、干燥，将干燥后的固体用6-8倍量的甲醇进行重结晶，即得唑尼沙胺结晶。
2.根据权利要求1所述的唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，步骤1)中所述甲苯与1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠/铵或其酸的重量比为4～10：1。
3.根据权利要求2所述的唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，所述甲苯与1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠/铵或其酸的重量比为6～8：1。
4.根据权利要求1所述的唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，所述固体光气与1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠/铵或其酸的摩尔比为0.35～0.4：1。
5.根据权利要求1所述的唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，步骤1)中催化剂与固体光气的重量比为0.15～0.6：1。
6.根据权利要求5所述的唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，所述催化剂与固体光气的重量比为0.2～0.3：1。
7.根据权利要求1～6任一项所述的唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，步骤1)中所述催化剂为吡啶、三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺，4-二甲氨基吡啶中的一种或几种。
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