[发明专利]辉光放电合成纳米粒子的装置及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种辉光放电合成纳米粒子的装置及其合成方法，属于等离子体电化学合成纳米材料领域。

背景技术

从20世纪70年代以来，随着材料科学的日益发展，人们目前的材料科学研究工作从三维物体逐渐延伸到二维和一维或一维的纤维材料，纳米级结构材料简称为纳米材料，广义上是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围超精细颗粒材料的总称。随着纳米材料制作技术的进步，合成纳米材料的技术总的划分就是物理方法和化学方法，常见的物理方法如：(1)真空冷凝法：这种方法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体，然后骤冷，其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。(2)物理粉碎法和机械球磨法：这两种方法特点是：操作简单、成本低，但产品纯度低、颗粒分布不均匀。常见的化学方法有：(1)气相沉积法：利用金属化合物蒸汽的化学反应合成纳米材料，特点是产品纯度高，粒度分布窄，但存在制作工艺要求高，如工作时的温度控制，反应结束后气体产物有毒等缺点。(2)沉淀法：把沉淀剂加入到盐溶液中反应，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大。(3)溶胶-凝胶的方法：金属化合物经溶液、溶液-凝胶方法固化，低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多、产物颗粒均一，过程易控制、适合氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。但是存在所需的原材料昂贵，化学反应时间长等问题。

辉光放电等离子体电解技术是一种新颖的、绿色的新技术，2005年之后，辉光放电在纳米粒子大尺寸的预处理的工业中应用得到越来越多的关注，这期间有很多关于辉光放电制备纳米粒子的方法被提出，但是能够实现的很少，并且大部分是关于金属纳米粒子的预制备，所以更多的研究是关于对辉光放电情况下，纳米粒子的增长机制的原理性理解。

所谓的辉光放电合成纳米粒子，其原理是利用直流高压源在电极间产生高压并激发出电子，当电压超过击穿电压时，传统电解就会变为辉光放电，并且在液体中产生局部等离子体，产生的等离子体与物质相互作用可以产生粒径在20～200nm的纳米粒子，整个过程电解过程在30～60min不等。通常辉光放电对电极附近所需的温度、压强有特定的要求，研究表明相同的电压，在高温高压下易获得等离子体，通常电解反应伴随着电镀反应，也就是阴极表面会吸附电解质，导致阴极电导率下降从而影响辉光放电电解效率及等离子体强度，通过透射电子显微镜观察产生的纳米粒子，发现存在纯度低、颗粒分布不均匀、粒子大小不可控的问题。所以在产生辉光放电等离子体的电源、电解环境方面就限制了其工业应用。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种基于激光辅助的辉光放电合成纳米粒子的方法，解决现有辉光放电产生等离子体技术制备效率低、粒子尺寸涨落大、分布不均匀、以及放电时间不持续的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明提供了一种辉光放电合成纳米粒子的装置，其包括高压电源、阳极电极、阴极电极、激光器、电解池和入射透镜，所述阳极电极、阴极电极和入射透镜均设置于电解池的口部，且阴极电极和阳极电极穿过电解池的口部向电解池内部延伸，所述高压电源电连接于阴极电极和阳极电极之间，所述激光器设置于入射透镜的正上方。

作为优选方案，所述辉光放电合成纳米粒子的装置还包括温度计，所述温度计设置于电解池的口部，并向电解池内部延伸。

作为优选方案，所述电解池的外侧还设有水浴套。

作为优选方案，所述激光器为连续激光器或脉冲激光器。

作为优选方案，所述阳极电极呈片状，所述阴极电极呈丝状或棒状。

作为优选方案，阳极电极的电极板和阴极电极的电极尖端以尖对板的方式垂直放置。

作为优选方案，所述阴极电极和阳极电极的材料均选自包括铂、石墨、铜、不锈钢、铁、二氧化钛、金、银、钴、镍和铝中的一种。

作为优选方案，所述的高压电源包括线性直流稳压电源、开关式直流稳压电源、硅整流直流稳压电源、感应式直流稳压电源、脉冲直流电源。

第二方面，本发明还提供了一种利用前述的辉光放电合成纳米粒子的装置合成纳米粒子的方法，其包括如下步骤：

在电解池中制备前驱体溶液；

打开高压电源和激光器，并调节激光器的入射激光束聚焦于阳极电极的表面，在搅拌、加热以及电流强度恒定的条件下进行辉光放电合成，得到纳米粒子。

作为优选方案，所述前驱体溶液的制备方法为：

将电解质溶液和待电解的可水溶性样品混匀，得到前驱体溶液。