[发明专利]高铁酸盐的高效制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高铁酸盐的高效制备方法，具体涉及采用催化剂在强碱性介质中制备高铁酸盐的方法。

背景技术

高铁酸盐是一种原料价廉，来源广泛的新型强氧化剂，在化工制备、电池材料和水处理等方面具有广泛的应用前景。特别是污水处理中除氧化作用外，还兼具消毒、杀菌、吸附、絮凝和共沉淀等作用，且对环境无毒、无害，是绿色友好型的理想水处理剂。

高铁酸盐制备方法有高温干法，室温湿法中的电化学氧化法和化学氧化法。其中的高温干法是用氧化铁与过氧化物在熔融状态下反应，产率和产品纯度均较高，但生产过程存在高温易爆的危险。电化学氧化法操作简单，耗材较少，但副产物多且耗费大量电能。室温化学氧化法是在强碱性介质中用次氯酸盐氧化硝酸铁(或氯化铁)制备高铁酸盐。有先生成高铁酸钠溶液，再加氢氧化钾结晶出高铁酸盐的二步法；以及直接用含钾原料一步生成高铁酸钾晶体的一步法。该方法常用反应釜进行间歇性生产，具有设备简单，建造成本较低和生产过程安全等优点。但3ClO^-+2Fe(OH)₃+4OH^-＝3Cl^-+2FeO₄^2-+5H₂O是个放热反应，若反应热未能有效移去，会使反应体系温度升高。因为放热反应的逆反应活化能大于正反应活化能，从阿伦尼乌斯公式k＝A·e^-Ea/RT可知，升温对逆反应的加速效应大于正反应，这样会大大加快高铁酸盐的分解。如何既不使反应体系温度过高，又能加快制备反应速率，是提高高铁酸盐产率和设备利用率的关键。因此寻找高铁酸盐制备反应的催化剂具有实际意义。

现有报道中，氯化铜对高铁酸盐溶液的作用在不同的报道中出现相反的结论，有的研究认为会起稳定作用，也有的认为起的是催化分解作用。

发明内容

本发明提供一种高铁酸盐的高效制备方法，本方法在制备高铁酸盐过程中添加含铜离子(Cu²⁺)的铜盐作为催化剂，可提高反应速率。

一种高铁酸盐的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将含铜离子的铜盐、强碱溶液、铁盐和次氯酸盐溶液加入反应器中，搅拌均匀，并控制反应容器内的温度为10℃-40℃，待大量细小紫黑色晶体产生，即生成高铁酸盐初品；

其中，所述的铜离子与强碱溶液中OH^-的摩尔比为1:(4800-8000)，次氯酸盐与OH^-的摩尔比为1:6.25-20，铁盐与OH^-的摩尔比为1：(9-30)，即相当于铁盐与次氯酸盐的摩尔比为2：3。

进一步地，将含铜离子(Cu²⁺)的铜盐、强碱溶液、铁盐和次氯酸盐溶液分两步骤加入反应容器中：

步骤一、将含铜离子(Cu²⁺)的铜盐和强碱溶液加入反应器中，再加入次氯酸盐溶液，混合均匀成混合溶液；

步骤二、然后向步骤一的混合溶液中加入铁盐，搅拌均匀，并控制反应容器内的温度为10℃-40℃，待大量细小紫黑色晶体产生，即生成高铁酸盐初品。

进一步地，将高铁酸盐初品经抽滤、洗涤和真空干燥，得到高纯度的高铁酸盐。

进一步地，所述的含铜离子(Cu²⁺)的铜盐是硝酸铜、硫酸铜或氯化铜中的一种或者任意两种按照任意比例混合。

进一步地，所述的强碱溶液中OH^-的浓度7-13mol/L，所述的强碱为氢氧化钾或者氢氧化钠中的一种或者两种任意比例混合。

进一步地，所述的铁盐为硝酸铁或氯化铁中的一种或者任意两种按照任意比例混合。

进一步地，所述的次氯酸盐溶液的浓度为1-2mol/L，所述的次氯酸盐为次氯酸钾或者次氯酸钠中的一种或者两种任意比例混合。

进一步地，所述的反应器为管式水冷反应器，它能加快反应物的冷却，有利于发挥催化剂的作用。

含铜离子的铜盐在制备高铁酸盐中的应用，其特征在于：在制备高铁酸盐的过程中，将含铜离子的铜盐作为催化剂添加到反应物中，提高反应速率。

本方法的原理：高铁酸盐制备反应3ClO^-+2Fe(OH)₃+4OH-＝3Cl^-+2FeO₄^2-+5H₂O是个放热反应，升温对逆反应的加速效应大于正反应，即加快了高铁酸盐的分解。