[发明专利]3D打印用石墨烯包覆合金粉末复合材料的制备方法

说明书

一种3D打印用石墨烯包覆合金粉末复合材料的制备方法，属于石墨烯复合材料制备技术领域。通过混合搅拌在合金粉末表面包覆上阳离子表面活性剂，再将氧化石墨烯与处理后的粉末共混，利用静电相互作用将氧化石墨烯分散在合金粉末的表面，在真空炉中加热氧化石墨烯包覆合金粉末，氧化石墨烯被还原成石墨烯，制备出石墨烯包覆合金粉末复合材料。优点在于，采用静电自组装的方式能够使石墨烯更均匀地包覆在金属粉末表面，避免了石墨烯在金属基体的团聚现象。

技术领域

本发明属于石墨烯复合材料制备技术领域，特别涉及一种3D打印用石墨烯包覆合金粉末复合材料的制备方法。

技术背景

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成的二维材料，最早由英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov制备出来，由此人们开始对其进行真正意义上的广泛研究。实验检测到的石墨烯杨氏模量高达1.0TPa，而其断裂强度可达125GPa，是钢的200倍。另外它是目前是世上最薄、最坚硬的纳米材料。

3D打印技术在航空航天等领域有着广泛的应用，采用3D打印技术制备合金零件，其材料利用率理论上可以达到100％，将石墨烯作为增强体与合金粉末复合可以提升合金的强度、耐蚀性，并且石墨烯具有良好的导电性能，其电子迁移率在室温下可达到200000cm²·v^-1·s^-1，与金属复合后并不会影响金属的导电性能。然而石墨烯在金属表面容易团聚，分散性差，直接混合很难获得均匀分散在合金粉末表面的石墨烯，进而影响石墨烯与金属粉末的复合，给后续合金加工带来较大困难。

氧化石墨烯因其表面含氧基团的存在，分散性较石墨烯有所提高，而氧化石墨烯经过还原很容易脱氧成为石墨烯，哈尔滨理工大学高鑫的论文《石墨烯增强铝基复合材料的制备及力学性能研究》曾利用静电相互作用将石墨烯包覆在铝粉表面，而对于钛及钛合金粉末、铝合金粉末目前还没有一个很好的包覆方法，与本发明涉及的领域不同。专利《一种钛基烯合金的制备方法》，公布号：CN105063404，直接将石墨烯有机溶液与钛合金粉末混合，与本发明所用的静电吸附方法不同。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3D打印用石墨烯包覆合金粉末复合材料的制备方法，解决了石墨烯在金属表面易团聚、分散性差等问题。

一种3D打印用石墨烯包覆合金粉末复合材料的制备方法，具体步骤及参数如下：

1、包覆原材料为合金粉末，采用电极感应气雾化(EIGA)方法或真空感应气雾化(VIGA)法制备合金粉末，再用超声波振动筛分机对粉末进行2-3次筛分，得到0＜粒度≤53μm的合金粉末。

2、用十六烷基三甲基溴化铵处理合金粉末，向粉末中加入质量分数0.5％-1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，室温条件下搅拌0.5h-2h，获得十六烷基三甲基溴化铵质量分数为0.1％-1％的表面活性剂包覆的合金粉末，之后用蒸馏水对合金粉末进行洗涤，除去表面活性剂，再将处理后的粉末放在真空干燥箱中在50℃-120℃条件下干燥5h-12h。

3、将经过十六烷基三甲基溴化铵处理后的合金粉末与氧化石墨烯溶液混合，其中氧化石墨烯为质量分数0.3％-0.6％的水分散液，并进行机械搅拌，直到溶液颜色由深棕色变为无色透明，获得氧化石墨烯质量比0.1％-1.0％的氧化石墨烯-合金复合粉末溶液。

4、在真空干燥箱中，50℃-120℃条件下干燥5h-12h，得到氧化石墨烯包覆的合金粉末。

5、将氧化石墨烯包覆的合金粉末放到真空炉中，在≤7×10^-3Pa真空环境，600-1000℃温度下烧结1-3h，制备出石墨烯包覆的合金粉末。

步骤1所述的包覆原材料为GBT3620.1-2007所覆盖的钛及钛合金或AlSi10Mg粉末等活性较高的合金粉末。