[发明专利]PMo12-SiO2-rGO复合材料的制备方法及其修饰电极的方法和应用

权利要求书

1.一种PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备以及氧化石墨烯与磷钼酸的复合，其特征在于磷钼酸与氧化石墨烯复合之前、借助生物模版法与二氧化硅复合成微椭球结构，具体包括以下步骤：

A、采用Hummers法制备氧化石墨烯；

B、磷钼酸与二氧化硅复合成微椭球结构：将花粉研磨成粉末，在硅酸溶胶中浸泡10~20h，然后调节pH值至5.2~5.8，离心分离，洗涤，得表面沾有硅酸的花粉；将所述沾有硅酸的花粉加入至磷钼酸溶液中，搅拌1~3h，过滤、烘干，于500~600℃煅烧得微椭球结构的磷钼酸-二氧化硅复合材料；

C、取步骤B中所得磷钼酸-二氧化硅复合材料和步骤A中所得的氧化石墨烯分别用蒸馏水分散，再合并至异丙醇中，在光催化反应器中搅拌反应5~15h，制得PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料分散液。

2.根据权利要求1所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料的制备方法，其特征在于步骤A中Hummers法制备氧化石墨烯的步骤包括：

A1、称取过硫酸钾、五氧化二磷和纳米石墨粉依次缓慢加入至浓硫酸中，70~85℃水浴加热、搅拌4~10h，抽滤，洗涤滤饼，室温烘干，得混合物；

A2、将步骤A1中烘干的混合物加入至经冰浴冷却后的浓硫酸中，然后缓慢加入高锰酸钾，再升温至30~40℃，持续搅拌，逐滴加入蒸馏水，升温至100℃，保持10~20min，然后取蒸馏水稀释冷却，滴加过氧化氢直至溶液出现亮黄色沉淀；

A3、将步骤A2中所得沉淀物经稀盐酸和蒸馏水洗涤，干燥，得氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料的制备方法，其特征在于步骤B中所述花粉研磨成粒度不大于100目的粉末，并用水、盐酸、无水乙醇依次清洗去除表面杂质，室温干燥备用。

4.根据权利要求1 所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料的制备方法，其特征在于步骤B中硅酸溶胶的制备步骤：称取Na₂SiO₃•9H₂O按质量比1:6溶于水，制成Na₂SiO₃溶液，并将浓盐酸按体积比1:3溶于水制成盐酸溶液；向所述Na₂SiO₃溶液中滴加所述盐酸溶液，直至出现胶状体。

5.根据权利要求1 所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料的制备方法，其特征在于步骤B中所述磷钼酸溶液浓度为1×10^-2mol/L ~ 3×10^-2mol/L。

6.根据权利要求1所述的PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料的制备方法，其特征在于步骤C中将氧化石墨烯分散在蒸馏水中，制成浓度为1×10^-3mol/L ~ 1×10^-2mol/L的分散液；磷钼酸-二氧化硅复合材料与氧化石墨烯的重量比为5:1~10:1。

7.采用 基于权利要求1所述方法制得的PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料对电极进行修饰的方法，其特征在于将步骤C中所得PMo₁₂-SiO₂-rGO复合材料分散液滴涂至预处理的玻碳电极的表面，置于红外灯下烘干，制得PMo₁₂-SiO₂-rGO修饰电极。