[发明专利]一种质量好的海绵钛的生产方法

权利要求书

1.一种质量好的海绵钛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取钛铁矿，1600-1900℃下，按钛铁矿与无烟煤的重量比为4-6:1的比例加入无烟煤进行还原反应，制成钛渣，备用；

(2)将钛渣和石油焦按重量比为6-8:1混合后，悬浮在氯化钠熔盐中，通入氯气，得粗制四氯化钛；

(3)粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度10-12t/h，进料温度65-75℃，回流比50-80，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力3kPa，采出速度为进料速度的1-4％；得到四氯化钛试验液；

(4)按四氯化钛试验液与铝粉的重量比为10-12：1的比例向四氯化钛试验液中加入铝粉，130-140℃下反应，制成精制四氯化钛；

(5)将金属镁装入反应器中，按氯化镁和镁的重量比为6-8:1将氯化镁颗粒覆盖在金属镁层上，真空40-50分钟后，通入氮气和氯气至正压0.02-0.04MPa；入炉，加入精制四氯化钛进行还原反应，排出氯化镁，即得；通入氮气和氯气时，按流速为0.25-0.35m/s的速度通入氮气和氯气；入炉后的温度变化为：150℃恒温脱气1.5-2.5h；200℃恒温脱气1.5-2.5h；300℃恒温脱气1.5-2.5h；然后升温至800-880℃加入四氯化钛进行还原反应。

2.如权利要求1所述质量好的海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:0.8-1.2:23。

3.如权利要求2所述质量好的海绵钛的生产方法，其特征在于：所述金属镁、氯化镁和四氯化钛的重量比为10:1:23。

4.如权利要求1所述质量好的海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，精制四氯化钛加入时，四氯化钛的加入速度为1.5-2.5t/h。

5.如权利要求1所述质量好的海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，分10次加入四氯化钛，第1次到第10次的重量比为(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(1.1-1.3)：(0.9-1.1):(0.9-1.1)；分10次排氯化镁，第1次到第10次的重量比为(1.1-1.3)：(1.0-1.2)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(1.1-1.3)：(1.1-1.3)：(0.9-1.1):(0.8-1.0)。

6.如权利要求1所述质量好的海绵钛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)为：粗制四氯化钛于精馏塔中进行精馏，控制精馏塔各参数为：进料速度11t/h，进料温度65-75℃，回流比65，塔顶温度130-135℃，回流液温度80-90℃，塔顶压力3kPa，采出速度为进料速度的2％；得到四氯化钛试验液。