[发明专利]有机电子产品中间体芴类衍生物的制备方法有效
申请号: | 201710046195.7 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106831487B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 刘现军;张中剑;戴益思;余飞飞;黄文飞 | 申请(专利权)人: | 苏州楚凯药业有限公司 |
主分类号: | C07C251/40 | 分类号: | C07C251/40;C07C249/06 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 刘艳艳;董建林 |
地址: | 215200 江苏省苏州市吴江经*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 电子产品 中间体 衍生物 制备 方法 | ||
本发明涉及了一种芴类衍生物的制备方法,芴类衍生物为1‑(9,9‑二取代‑9H‑芴‑2基)‑2‑(羟亚胺)丙基‑1‑酮类衍生物,以芴作为原料,通过9号位取代反应后由付克酰基化反应、亚硝酸钠反应等步骤,得到1‑(9,9‑二取代‑9H‑芴‑2基)‑2‑(羟亚胺)丙基‑1‑酮类衍生物。本发明为有机电子产品行业提供了一系列全新的具有高性能分子结构及制备方法,反应步骤容易控制,能够实现稳定的工业化生产制备。
技术领域
本发明涉及一种有机电子产品中间体芴类衍生物的制备方法,具体涉及中间体1-(9,9-二取代-9H-芴-2基)-2-(羟亚胺)丙基-1-酮类衍生物的制备方法。
背景技术
21世纪以来,一种被称作为“有机电子”的新型电子材料因为3位科学家的获奖,受到了世界各地研究者的重视。目前,有机电子材料还处于发展前期,一些关键的技术点还有待于突破,即使如此,因其无可比拟的优势及广泛的应用前景,仍然吸引着广大有机电子材料研究工作者投入研究,这将给信息产业乃至整个经济社会带来一次巨大的变革,发展潜力巨大。
而作为新型材料的主要成分,仍然无法脱离作为化学工作者的研究去开发一种适合于工业化的合成方法,本发明所报道的1-(9,9-二取代-9H-芴-2基)-2-(羟亚胺)丙基-1-酮类衍生物因其具有这一有机材料特性,其合成工艺的重要意义也就不言而喻。
目前针对该类物质报道情况调查,查阅类似化合物合成方法中,其中专利CN105652595A及CN105700293A报道:
该专利通过溴乙烷完成9号位取代反应,并且亚硝化试剂为亚硝酸异丁酯,不仅价格昂贵,而且使用过程中,配套4N盐酸的二氧六环使用,该试剂购买过程中运输困难,生产过程中往往选择自己制备,而制备过程需要氯化氢气体不断溶于二氧六环中至饱和状态,氯化氢气体危险性较大,不易于操作,对大生产带来操作的困难。
发明内容
目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种1-(9,9-二取代-9H-芴-2基)-2-(羟亚胺)丙基-1-酮类衍生物的制备方法,以芴作为原料,通过9号位取代反应后由付克酰基化反应、亚硝酸钠反应等步骤,得到1-(9,9-二取代-9H-芴-2基)-2-(羟亚胺)丙基-1-酮类衍生物。本发明为有机电子产品行业提供了一系列全新的具有高性能分子结构及制备方法,反应步骤容易控制,能够实现稳定的工业化生产制备。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种化合物,所述化合物为1-(9,9-二取代-9H-芴-2基)-2-(羟亚胺)丙基-1-酮类衍生物,化学结构式如下:
其中R1是C1-C5烷基;R2是烷基、苯基或芳基。
制备方法如下:以芴作为原料,通过氯化物的取代反应得到9号位取代芴(I),运用付克酰基化反应得到2号位基团(II),之后通过亚硝酸钠完成羟亚胺的反应得到1-(9,9-二取代-9H-芴-2基)-2-(羟亚胺)丙基-1-酮的衍生(III)。
合成路线如下:
具体包括以下步骤:
步骤1)化合物I结构式如下:
其中R1是C1-C5烷基;
化合物I由芴通过取代反应,在碱作用下将氯代烷烃中烷烃基团取代至9号位;
步骤2)化合物II结构式如下:
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