[发明专利]一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法

说明书

本发明涉及一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法，设备包括恒温装置、样品装填装置、卸载装置、装置和操作系统。本发明利用恒温控制单元，包括温度传感器、半导体恒温器和泵阀装置实现裂变径迹的恒温蚀刻；利用样品装填和卸载装置实现样品自动安装和拆卸；通过驱动装置，包括压力传感器，定时完成样品蚀刻和清洗。本发明配置操作系统，可根据实验需要调整蚀刻时间、蚀刻温度和样品数量，实现了裂变径迹化学蚀刻的自动化。与现有技术相比，本发明安全性更好、蚀刻效率更高、蚀刻时间控制更为精确。

技术领域

本发明涉及热年代学裂变径迹方法的研究领域，具体地说，涉及一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法。

背景技术

热年代学是利用矿物中放射性元素的裂变或衰变产物在矿物内的产出和累积来解释同位素地质年龄，定量地给出地质作用过程温度-时间轨迹的理论和研究方法，可以揭示烃源岩的成熟生烃历史和“烃源灶”的位置及其在地质历史时期的迁移过程、定量分析造山带构造隆升过程、研究热液成矿过程等。常用的方法有U-Pb法、(U-Th)/He法、裂变径迹法等。

裂变径迹的形成是建立在²³⁸U核裂变基础上的，²³⁸U裂变会形成两个质量相近的高能正电荷碎片，并做反向高速运动射入绝缘固体(磷灰石/锆石)内，由于同性电荷相互排斥，绝缘固体带正电的原子会离开原来的位置并达到新的平衡，这样在矿物晶格内会产生一个强烈扰动区域，这种辐射损伤区称为潜径迹。自然条件下，对绝缘固体中的潜径迹很难进行精确地观测和统计。潜径迹的宽度为只有用电子显微镜才能观察到，经过化学蚀刻方法可将径迹宽度扩大到可观测的范围(1-2μm)，使用光学显微镜即可观察测量，这种经过化学蚀刻后的径迹称为裂变径迹。裂变径迹随着温度升高表现出径迹密度降低、长度减小的特征，称为退火。建立裂变径迹退火率、退火温度及退火时间三者的关系(退火模型)，可用于恢复磷灰石/锆石所在地层经历的热历史。

现有技术中，蚀刻液均为强酸，如磷灰石裂变径迹化学蚀刻的蚀刻液主要为5.5mol/L的浓HNO₃。具体蚀刻操作为(以磷灰石为例)：在烧杯中注入一定量5.5mol/L的HNO₃，将烧杯置于温度为21±0.5℃的水浴环境(大烧杯)中，利用镊子夹取样品浸入蚀刻液中，并使用秒表计时，蚀刻20s后将样品取出并置于去离子水中进行清洗，去除掉样品表面的HNO₃溶液后干燥备用。浓HNO₃是强氧化剂，可以腐蚀大多数金属和材料，污染皮肤或眼睛后会造成严重灼伤，现有蚀刻技术中，实验者与浓HNO₃接触时间过长，操作危险大，而且通过秒表和镊子手动计时和蚀刻的时间控制误差较大，计时过多会导致裂变径迹蚀刻过度(过蚀刻)，过少则蚀刻不足(欠蚀刻)，严重影响后期裂变径迹观察统计工作。由于蚀刻过程中，浓HNO₃与样品发生反应会产生热量，导致蚀刻液温度升高，需要将蚀刻液温度调制到实验温度才能继续进行蚀刻，这一过程需要耗费大量时间。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法。应用该设备及方法可以快速实现裂变径迹的完全蚀刻，且不对人员造成伤害。

本发明所采取的技术方案如下：一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备，其特征在于：包括恒温装置、样品驱动装置和操作系统；

所述恒温装置包括一盛水池，池内装有去离子水，同时池内设置有泵阀装置、半导体恒温器、温度传感器和蚀刻皿，蚀刻皿中装有蚀刻液并放置有温度计，所述去离子水和蚀刻液不相混；

所述样品驱动装置包括一支架，支架上安装一驱动电机，所述驱动电机驱动连接一臂杆，使所述臂杆在竖直面内旋转；所述臂杆端部连接一蚀刻模具，所述蚀刻模具内装有蚀刻样品，所述蚀刻模具随所述臂杆旋转，进出所述去离子水中和蚀刻液中；

所述样品驱动装置还包括两个压力传感器，一个置于能够感应到所述蚀刻模具完全处于蚀刻液中的位置，另一个置于能够感应到所述蚀刻模具完全处于水中的位置；