[发明专利]一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱

说明书

本发明公开了一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，该色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8 mm~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3dn中n=5~10的过渡金属。本发明的填充色谱柱解决了使用常规填充柱带来的分离度差、正仲氢分裂以及液氮液面波动造成的保留时间漂移等问题。本发明的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，可以将H2、D2、T2、HD、HT、DT完全分离开，具有分离度高、重复性好、价格低廉、制备工艺简单等优点，可以实现定量分析氢同位素。

技术领域

本发明属于色谱柱技术领域，具体涉及一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱。

背景技术

氢同位素氕(H)、氘(D)、氚(T)相互结合可组成同核氢H2、D2、T2和异核氢HD、HT、DT。在同核氢中，由于核自旋状态不同，又有正 (ortho-)、仲(para-)氢同位素之分。因此，含有三种氢同位素的混合气体不仅只有H2、D2、T2，还有HD、HT、 DT，以及H2、D2、T2的正仲成分，是一个复杂的小分子气体混合物，对其进行定量分析具有相当的难度。气相色谱法分析氢同位素具有操作简单，应用范围广的优点。传统的三氧化二铝填充柱难以将六种氢同位素分子有效分离，并且正(ortho-)、仲(para-)氢同位素的分裂会引起部分峰的重叠，使得成分难以定量。使用改性的三氧化二铝填充柱虽然可以消除正仲分离，但是，由于现有的填充柱的柱长较短（小于1m）或柱内径较大（约2.6mm）时，六个组分仍然有部分峰之间的分离效果达不到基线分离的分离度大于1.5的要求，进而影响定量分析。使用毛细柱可以提高分离度，但有价格昂贵、制备工艺复杂等不足之处。使用较长（柱长2m ~6m）的微填充柱（柱内径1.0mm ~1.2mm）可以有效提升组分间分离度，而且价格低廉，制备工艺简单。然而，目前市场上没有完全满足要求的分析氢同位素混合气体的微填充柱，亟需开展相关的研制工作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱。

本发明的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，其特点是：所述的色谱柱为管型材，管型材为金属管，金属管的内径范围为0.8 mm ~1.2mm；色谱柱内填充有过渡金属改性活性三氧化二铝，过渡金属以氯化物或氧化物的形式负载于活性三氧化二铝上，过渡金属元素为3dn中n=5~10的过渡金属；

所述的金属管为不锈钢管、铜管或铝管中的一种。

所述的色谱柱的管长为2m~6m，色谱柱的两端未填充过渡金属改性活性三氧化二铝。

所述的过渡金属改性活性三氧化二铝中过渡金属与活性三氧化二铝的摩尔比为1：1~1：10。

本发明的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱解决了使用常规填充柱带来的分离度差、正仲氢分裂以及液氮液面波动造成的保留时间漂移等问题。本发明的用于分析氢同位素混合气体的填充色谱柱，可以将H2、D2、T2、HD、HT、DT完全分离开，具有分离度高、重复性好、价格低廉、制备工艺简单等优点，可以实现定量分析氢同位素。

具体实施方式