[发明专利]聚苯胺与分散相固相萃取技术联用去除样品中水溶性人工合成色素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品前处理方法，特别涉及一种聚苯胺与分散相固相萃取技术联用去除样品中水溶性人工合成色素的方法。

背景技术

聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯及其衍生物等作为一类高分子聚合物具有制备简单，价格低廉，较好的热和化学稳定性等优点。

分散相固相萃取技术(D-SPE)是近几年在固相萃取的基础上发展而来的一种新型固相萃取技术，该技术是通过目标分析物在固-液两相中的分配来实现萃取。将固体吸附剂均匀分散于样品溶液中，待测物通过一定的机械作用(涡旋、离心或振荡等)在两相之间实现分离富集。该方法因待测物在两相之间接触面积大，同时具有外加作用力，故该方法具有快速的萃取动力学，通常在数分钟内就可以实现样品中目标分析物的分离和富集，有利于大批量的样品处理。D-SPE技术因具有的绿色、高效、简单等优点，在国际上又被誉称为“QuEChERS”技术(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)。

人工色素，为一种食品添加剂，是人工合成的一种色素。其种类包括胭脂红、日落黄、靛蓝、柠檬黄等。人工色素是为了促进人们的食欲，提高食品的商品价值而使食品着色的一类食品添加剂。但最近研究表明，婴少儿因处于生长发育期，体内藏器功能比较弱，对化学物质敏感，若过多的进食合成色素的食品，会影响神经系统的冲动传导，刺激大脑神经而出现躁动、情绪不稳、注意力不集中、自制力差、思想叛逆、行为过激等症状。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚苯胺与分散相固相萃取技术联用去除样品中水溶性人工合成色素的方法，操作简单，处理速度快，水溶性人工合成色素去除彻底。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种聚苯胺与分散相固相萃取技术联用去除样品中水溶性人工合成色素的方法，将含有水溶性人工合成色素的样品溶液调整pH至≤7，向样品溶液中加入聚苯胺颗粒，涡旋高速震荡1min后，离心，PTFE滤膜过滤除去聚苯胺颗粒。

本发明首次利用聚苯胺与分散相固相萃取技术联用的方法去除样品中水溶性人工合成色素，操作简单，速度快，水溶性人工合成色素去除彻底。

本发明先将样品溶液调整pH至≤7，从而能提高聚苯胺颗粒对于色素的去除效果，去除快速、彻底。整个处理过程只需要短短的10几分钟就可完成，时间短，效率高。

作为优选，所述聚苯胺颗粒的合成步骤如下：4.5mL苯胺和100mL 2mol/L的盐酸水溶液依次加入至三口烧瓶中，搅拌10min后逐滴加入过硫酸铵水溶液，并在室温条件下搅拌6h，反应结束后，依次用2mol/L的盐酸和蒸馏水进行清洗和抽滤，将固体产物置于60℃真空干燥箱内24h，得到墨绿色的聚苯胺颗粒。通过本发明设计的方法合成的聚苯胺颗粒，性能及颗粒大小合适，适用于水溶性人工合成色素去除彻。

作为优选，过硫酸铵水溶液为4.47g过硫酸铵溶于30mL蒸馏水而得。

作为优选，每4-30mL样品溶液中加入10mg聚苯胺颗粒。

作为优选，涡旋高速震荡速度为200-300rmp。

作为优选，所述离心为4000-5000转/min离心10min。

作为优选，所述水溶性人工合成色素胭脂红、苋菜红、柠檬黄和苋菜黄中的一种或几种。

本发明的有益效果是：操作简单，处理速度快，水溶性人工合成色素去除彻底。

附图说明

图1是聚苯胺显微红外光谱图。

图2是胭脂红色素经本发明的方法处理前后对比图(左为处理前，右为处理后)。

图3是苋菜红色素经本发明的方法处理前后对比图(左为处理前，右为处理后)。

图4是柠檬黄色素经本发明的方法处理前后对比图(左为处理前，右为处理后)。

图5是日落黄色素经本发明的方法处理前后对比图(左为处理前，右为处理后)。

图6是四种混合色素经本发明的方法处理前后对比图(左为处理前，右为处理后)。

图7是四种混合色素经本发明的方法处理前后液相色谱对比图。1,2,3,4保留时间分别对应的是柠檬黄，苋菜红，胭脂红和日落黄，浓度为5ppm。

图8是实际样品经本发明的方法处理前后对比图，其中(a)芬达菠萝味汽水经本发明的方法处理前后对比图；(b)美年达橙味汽水经本发明的方法处理前后对比图。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。