[发明专利]一种SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法有效
申请号: | 201710043190.9 | 申请日: | 2017-01-21 |
公开(公告)号: | CN106745202B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 宋驁天;汪远昊 | 申请(专利权)人: | 深圳孔雀科技开发有限公司 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01B32/186 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 张玺 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙华*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sno2 石墨 复合 中空 制备 方法 | ||
1.一种SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法是采用硬膜版水热合成的方法与化学气相沉积法两步复合实现,具体包括:
A、将高分子聚合微球超声分散到溶液中,加入表面活性剂,再滴加Sn前驱体水溶液,于室温下反应3~8h,离心分离,洗涤2~4次,干燥得到白色粉末a,然后将白色粉末a进行煅烧得到灰白色粉末b;
B、准备碳源,将灰白色粉末b放入电炉的加热区中央,密封反应室,通入惰性气体,加热反应室温度至700~1000℃,保持惰性气体流量为50~100ml/min,保温60~240min,进行高温预热处理得到黑色粉末,即目标物SnO2/石墨烯复合中空球。
2.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于A步骤中所述的高分子聚合微球为聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚苯乙烯微球、聚乙烯吡咯烷酮微球、丹磺酰氯烯丙基胺微球和磺化聚乙烯微球中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于A步骤中所述的溶液为水、乙醇、丙醇和乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨和聚山梨酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于A步骤中所述的Sn前驱体为SnCl2、SnSO4、Sn(NO3)2、三丁基锡、噻吩三甲基锡的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于A步骤中所述的离心分离是在转速5000rpm/min下离心2~4min。
7.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于A步骤中所述的干燥是真空干燥,干燥温度为50~70℃,干燥时间为2~8h。
8.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于A步骤中所述的煅烧是在马弗炉中煅烧,以2℃/min的升温速率从室温升至300℃,并在300℃保温2~6h。
9.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于B步骤中所述的碳源为蔗糖溶液、色谱纯乙醇溶液、甲醇溶液中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的SnO2/石墨烯复合中空球的制备方法,其特征在于B步骤中所述的高温预处理是开启精密流量泵,使得反应溶液通过毛细管注入反应室,溶液进给速度为20微升/min,反应时间为5-10min;反应完毕,停止进给反应溶液,关闭电炉,保持惰性气体流量100mL/min,直至炉温冷却至300℃以下,得到黑色粉末。
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