[发明专利]一种硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对硅镇静钢中高铝夹杂物进行取样和分析评价的方法，属于钢铁冶炼过程中钢夹杂物分析方法技术领域。

背景技术

在钢铁冶炼过程中需要对钢中夹杂物进行准确评价，掌握钢中夹杂物的变化规律，为有害夹杂物的控制起到有效指导作用。

钢中非金属夹杂物的检测方法很多，例如小夹杂物可以采用总氧、金相法、电镜法（扫描电镜、自动扫描电镜、电子探针等）、电子束熔化法等方法评估，大型夹杂物可以采用大样电解法检测，此外氮含量、精炼渣成分等也可以间接反映夹杂物控制水平。然而，钢中非金属夹杂物的评价没有一个简单而又完美的方法，需要根据所检测的夹杂物类型、分布、尺寸、数量等，选择一种或几种方法结合起来综合评价。

以帘线钢和切割钢丝用钢为代表的硅镇静钢，其中大量存在的夹杂物主要类型是MnO-SiO₂-Al₂O₃，CaO-SiO₂-Al₂O₃-MgO，SiO₂等，冶炼过程需严格控制钢中Al含量以及精炼渣Al₂O₃含量，以实现钢中夹杂物成分的塑性化控制。众多研究表明，应控制夹杂物中Al₂O₃含量小于等于30%，避免生成非塑性化的高铝夹杂物。同时，生产实践也表明，尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物，往往导致钢帘线和切割钢丝生产过程断丝。

随着钢帘线、切割钢丝用钢产品质量的不断提升，此类硅镇静钢中高铝夹杂物数量已明显降低，而随着市场需求对最终产品越来越细的使用需求，尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物的控制就显得尤为重要。针对此类高洁净度硅镇静钢中高铝夹杂物的研究，金相法因无法分析成分，在夹杂物类型判断上效果不佳。而基于金相制样法的电镜分析，很难发现Al₂O₃含量大于40%的高铝夹杂物，即使偶然发现，但受限于二维形貌，其尺寸往往小于10um。大样电解法、酸溶法可以提取钢中大型夹杂物，但由于电解液呈酸性，易将钢中不稳定夹杂物溶解腐蚀，且淘洗过程小型夹杂物容易损失，不适宜分析小于50um的夹杂物。

有机溶液电解法可以实现钢中非金属夹杂物的无损电解，结合扫描电镜检测，可以分析钢中非金属夹杂物的形貌、尺寸、成分等信息。经过查询，有以下公开发表的关于电解分析夹杂物的专利文献：

中国专利号CN 103630665 A公开了一种分析钢中非金属夹杂物的多级取样、系统分析法，该专利介绍在各工位取出试样，对钢试样中夹杂物进行系统分析，获得夹杂物的形貌、尺寸、分布和成分的数据信息，计算得到夹杂物在各工序中的分布，得到夹杂物演变规律，找到改进工艺的措施和方法。这种分析法需要在铁水预处理、转炉终点、轧制过程和对过程炉渣取样，取样数量多，工作量大，分析对象是钢中大量存在的典型夹杂物，而对于硅镇静钢中数量极少的高铝夹杂物很难检测发现。

中国专利号CN 101074907A公开了一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，这种方法使用特殊配方的有机电解液，电解液过滤后放入孔径为80nm的聚碳酸酯膜为过滤载体，分离出钢样中存在的超细夹杂物。但是该方法不适用于解决硅镇静钢中的大尺寸高铝夹杂物分析。

中国专利号CN 102095671 A公开了一种钢中小型夹杂物分析方法，解决目前小型夹杂物分析中大样电解提取法不适用、二维抛光面夹杂物分析中夹杂物显示不完整及成分分析受基体干扰的问题，尤其是对钢中5μm以下小型非金属夹杂物进行空间统计的分析方法。但是这种方法不适合尺寸大于等于10um的非金属夹杂物。

中国专利号CN 104807684 A公开了一种高碳钢夹杂物的提取及分析方法，这种方法在电解完成后使用快速滤纸对电解液进行一次抽滤，将得到的滤液用滤膜进行二次抽滤，能够有效分离高碳钢电解过程中产生的碳化物，原尺寸原形貌的提取到夹杂物。但是这种方法在电解结束后对电解液两次过滤，目的是消除碳化物，但不可避免的会造成夹杂物的损失。

综上所述，目前对钢中夹杂物的分析方法不能对产品使用性能造成直接影响的尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物进行有效分析，难以准确评价硅镇静钢中高铝夹杂物的变化规律，不能对此类含量极少的有害夹杂物的控制起到有效指导作用，成为至今困扰硅镇静钢生产的难题，亟待科研和技术人员予以解决。

发明内容