[发明专利]一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法

说明书

本发明涉及一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法，是以钒酸钠盐为原料，经含碳还原性气体在125‑629℃的温度下还原，得到由三氧化二钒和碳酸钠组成的还原产物，还原产物加水溶解其中的碳酸钠后过滤，滤饼再水洗烘干得三氧化二钒产品，溶解液用CO₂酸化结晶分离回收其中的碳酸钠盐。本发明不仅极大简化了由钒酸钠盐到三氧化二钒的生产工艺路线，而且显著降低了三氧化二钒的生产成本，并有效避免了工艺过程废水废渣的产生。本发明具有工艺路线短，加工成本低，产品质量好，无废水废渣产生，高效环保等优点，适合于三氧化二钒工业化生产。

技术领域

本发明公布了一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法，属于化工冶金领域。

背景技术

三氧化二钒是生产钒系列合金的理想原料，因为它在生产钒铁和钒氮合金的过程中,具有比其它钒氧化物更优越的特性。三氧化二钒的制取方法主要有两种:一种是不外加还原剂的钒酸铵(如偏钒酸铵和多聚钒酸铵等)热分解裂解法；另一种是外加还原剂的直接还原法。不外加还原剂的热分解裂解法是以偏钒酸铵或多聚钒酸铵为原料，利用其中铵根离子的还原性，在密闭反应容器内将物料中的V(V)还原成三氧化二钒；而直接还原法则是以偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒等为原料，用天然气、氢气、氨气等作还原剂，在600℃左右的温度下还原生产三氧化二钒。虽然这两种工艺都可以得到合格的三氧化二钒产品，但它们所用原料(偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒等)的生产工艺却很长，因为这些原料大多是由钒酸钠盐溶液经净化除杂、铵盐沉钒、液固分离、烘干、煅烧等工序后才能获得。由此看出，从钒酸钠盐到三氧化二钒产品，传统的生产方法存在工艺路线长，试剂耗量大，生产成本高，且产生大量的废水废渣等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从钒酸钠盐直接生产三氧化二钒产品的钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法，本发明生产工艺路线短，加工成本低，产品质量好，无废水废渣排放，效率高，环境友好。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种钒酸钠盐制备三氧化二钒的方法，包括以下步骤：

第一步：热还原

将干燥的钒酸钠盐置于还原炉内，用含碳还原性气体作还原剂，于125-629℃进行还原，将钒酸钠盐转化成三氧化二钒和碳酸钠；

干燥的钒酸钠盐，是指去除了钒酸钠盐中的游离水或游离水和结晶水的钒酸钠盐；优选采用加热方式进行干燥；

还原时间0.05-5h，还原过程还原剂的用量为将钒酸钠盐中的V(V)和V(IV)还原成V(III)理论量的1-5倍；

第二步：分离回收三氧化二钒

向第一步还原得到的产物中加水，搅拌溶解其中的碳酸钠，过滤得三氧化二钒滤饼和碳酸钠溶出液；三氧化二钒滤饼经水洗烘干后得三氧化二钒产品，洗涤产生的洗水脱盐后返回用于溶解还原产物中的碳酸钠；

向第一步还原得产物中按固液比1:1-5g/ml加水，25-65℃搅拌0.5-2.5h，使其中的碳酸钠溶出；

第三步：碳酸钠盐综合回收

将第二步所得的碳酸钠溶出液直接蒸发浓缩结晶得碳酸钠晶体，或先往其中通入CO₂至pH为8.5-4.5，0-50℃结晶0.5-3.5h，过滤得碳酸氢钠晶体及其结晶母液，碳酸氢钠加工后作产品出售或返回用作钒酸钠盐的生产原料，结晶母液返回第二步，用作溶解第一步得到的还原产物中的碳酸钠。

所述的钒酸钠盐选自多钒酸钠、偏钒酸钠、焦钒酸钠、正钒酸钠，及四价钒酸钠中的至少一种。