[发明专利]一种微量有机物残留高灵敏表面增强拉曼检测基底及制备和使用方法有效
申请号: | 201710041021.1 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106884146B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 刘德弟;刘东平;刘璐 | 申请(专利权)人: | 大连民族大学 |
主分类号: | C23C14/16 | 分类号: | C23C14/16;C23C14/32;G01N21/65 |
代理公司: | 大连一通专利代理事务所(普通合伙) 21233 | 代理人: | 郭丽华 |
地址: | 116000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微量 有机物 残留 灵敏 表面 增强 检测 基底 制备 使用方法 | ||
1.一种微量有机物残留高灵敏表面增强拉曼检测基底,其特征在于:其为纳米贵金属金或银薄膜包覆的具有垂直阵列状的钨纳米丝。
2.根据权利要求1所述的微量有机物残留高灵敏表面增强拉曼检测基底的制备方法,其特征在于:
1)原料是纯度为99.99wt%,具有体心立方(bcc)晶体结构的多晶钨,采用机械抛光致使其一表面光滑平整;
2)将步骤1块状多晶钨的抛光面通过大功率等离子体材料辐照实验装置辐照处理,所用等离子体为氦离子等离子体,离子能量为200eV,离子流强为1.0x1022ions/m2·s1,辐照温度为1300℃,辐照时间为80分钟,之后形成具有纳米阵列形貌的材料,即纳米丝近似垂直于平面基底生长,直径尺寸均匀,为50nm,纳米丝平均间距为100nm,使块状金属钨成为垂直阵列状的钨纳米丝;
3)在步骤2的垂直阵列状的钨纳米丝上包覆贵金属薄膜;
a通过Hitachi,e-1010型离子蒸镀仪,在8-10Pa的真空条件下,蒸镀处理60-90秒,得到包覆在垂直阵列状的钨纳米丝表面的金薄膜,薄膜厚度为10nm;
或b通过Lab18磁控溅射系统,在高于1.5x10-7毫托的真空度下,利用氩气保护条件下,溅射功率为250W,得到包覆在垂直阵列状的钨纳米丝表面的银薄膜,薄膜厚度为10nm。
3.权利要求1的一种微量有机物残留高灵敏表面增强拉曼检测基底的使用方法:
1)选择上述贵金属纳米薄膜包覆的垂直阵列状的钨纳米丝基底,将其在纯度为99%的无水乙醇中浸泡1小时之后,自然晾干备用;
2)将步骤1的基底浸泡于待测有机溶液中1-5分钟,取出自然晾干等待检测;
3)选用532nm激光作为激发光源,利用Renishaw inVia型显微拉曼光谱仪对吸附在基底表面的有机分子进行拉曼散射检测,对照拉曼图库确定吸附有机物的种类。
4.根据权利要求2所述的微量有机物残留高灵敏表面增强拉曼检测基底的制备方法,其特征在于:基底的再生方法:在大气压下,室温条件20-40℃下,利用He气放电产生的He离子等离子体,对吸附有机残留物的基底进行清洗处理,采用放电电压为20-30KV,气体流速为1L/分钟的等离子体对使用过的增强基底进行再生处理5分钟,然后重复使用。
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