[发明专利]一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法

权利要求书

1.一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将醋酸或甲酸的DMF溶液、甲醇以及固体酸性催化剂同时加入预反应器中，所述预反应器内设有固体酸性催化剂；

（2）将预反应后的混合液送入反应精馏塔的精馏段进料口，并将甲醇送入反应精馏塔下端进料口，使醋酸或甲酸在反应精馏塔内进一步反应，所述反应精馏塔中填充有固体酸性催化剂；

（3）将从反应精馏塔塔顶采出的甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯送入甲酯和甲醇分离装置，并将反应精馏塔釜采出的DMF、水和少量酸混合液送入DMF脱水塔；

（4）从DMF脱水塔的塔釜得到纯度大于99%的DMF产品，塔顶采出含少量DMF的废水送至污水处理车间；

所述预反应温度范围为30~80℃；

反应精馏塔中甲醇进料流量与预反应后混合液进料流量比为0.1:1～1:1。

2.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，所述的预反应器内醋酸或甲酸的DMF溶液的进料温度为20~50℃，所述的甲醇进料温度为20~50℃。

3.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中DMF溶液内醋酸或甲酸含量范围为5~40wt%。

4.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，在所述预反应器中，醋酸或甲酸与甲醇的摩尔比为1:1～1:5，固体酸性催化剂用量为原料中醋酸或甲酸重量的5~30%，预反应温度范围为30~80℃。

5.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，所述步骤（1）和（2）中的固体酸性催化剂为NKC-9、Amberlyst15、D072或D061。

6.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，反应精馏塔的理论板数为30~60，常压下操作，回流比为0.5～5。

7.根据权利要求1所述的一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法，其特征在于，DMF脱水塔理论板数为15~50，减压操作，回流比为1～6。