[发明专利]一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法与应用

说明书

本发明属于水处理技术领域，更具体地涉及一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法与应用，主要应用于处理含汞废水。一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法，以硫化盐和二价铁盐为原料，在N₂环境下通过共沉淀法制备得到硫化亚铁颗粒悬浊液；然后在硫化亚铁颗粒悬浊液中继续加入作为载体的氧化铝悬浊液，在超声搅拌及加热的条件下，使纳米硫化亚铁颗粒完全覆盖在氧化铝表面，从而得到一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料。本发明的有益效果如下：(1)制备方法简便高效，通过共沉淀法能够一步合成材料，制备周期短，成本低，效果好；(2)通过氧化铝负载，有效分散了氧化亚铁纳米颗粒，改善了其易于团聚和易于氧化的缺点。

技术领域

本发明属于水处理技术领域，更具体地涉及一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法与应用，主要应用于处理含汞废水。

背景技术

汞与汞的化合物在环境中分布非常广泛，目前全世界每年散失在环境中的汞大约为5×10³t。由于汞具有持久性、生理毒性和高度的生物富集性，它容易被动植物吸收，随食物链富集进入人体，从而对皮肤、消化道、神经和肾脏系统造成一定损害，严重可引起中毒甚至死亡。全球八大公害之一“水俣病”就是因工业含汞废水的排放引发的汞中毒事件，给当地居民和自然环境造成了无尽的灾难。《中华人民共和国环境保护法》规定生活饮用水中汞的含量小于0.001mg/L，《锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB 30770-2014)》规定工业企业排放污染物中汞含量小于0.05mg/L。联合国环境规划署(UNEP)于2013年发布的《全球汞评估报告》中指出，目前人为排放至水域中的汞量至少已达1000t。在水环境中，无机汞会转化为剧毒的甲基汞形式，在水生生物体中进一步富集，因而寻找经济高效的除汞技术具有大的现实意义。

目前含汞废水主要治理方法有：还原法、离子交换法、电解法、化学沉淀法、溶剂萃取法、吸附法、生物处理法等，其中吸附法以其高效经济、易于操作等特点被广泛应用。而在众多吸附材料中，纳米铁硫化物(如FeS，FeS₂)比表面积大、反应活性强，富含Fe(II)和S_x(-II)，可提供良好的还原性，且硫基与汞具有较好的亲合性，可通过吸附、离子交换、共沉淀等方式去除Hg(II)，已被证实对Hg(II)有良好的去除效果。然而，纳米铁硫化物易团聚、易氧化等缺点限制了其在实际工程上的推广应用。纳米铁硫化物在水体中分散性差，暴露在有氧环境中容易氧化失活，进而失去纳米材料的特性，使其吸附性能大大降低。其次，在实际应用中，纳米材料难以回收和重复利用，一旦回收不彻底，容易导致材料吸附的汞仍然存留在水体中，可能会再次释放到环境中。因此，必须采取一些稳定化措施增强材料的稳定性。

一些多孔负载材料(如活性炭、沸石、MnO₂、γ-Al₂O₃等)因比表面积大、吸附能力强、疏松多孔、热稳定性好等特性可以用于改善纳米铁硫化物的吸附性能。其中γ-Al₂O₃孔径分布较窄，表面不同的电势利于金属离子负载，同时γ-Al₂O₃本身也有一定的吸附作用，能够吸附包括汞在内的多种重金属。将铁硫化物负载于γ-Al₂O₃上可制备出不同比例的复合材料，增强铁硫化物的分散性、抗氧化性和稳定性。但制备工艺的选择及负载量的多少对所制材料的吸附性能有较大影响，因此工艺的选择和优化显得尤为重要。

发明内容

本发明旨在针对纳米铁硫化物目前存在的易氧化、易团聚等不足，制备出一种制备过程简便、对含汞废水吸附性能好的氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料。

氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料的制备方法，以硫化盐和二价铁盐为原料，在N₂环境下通过共沉淀法制备得到硫化亚铁颗粒悬浊液；然后在硫化亚铁颗粒悬浊液中继续加入作为载体的氧化铝悬浊液，在超声搅拌及加热的条件下，使纳米硫化亚铁颗粒完全覆盖在氧化铝表面，从而得到一种氧化铝负载纳米硫化亚铁复合材料。