[发明专利]一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法在审
申请号: | 201710039673.1 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106833539A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 李敏;王同堂 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;B01J13/02;B01J13/22;B01J21/18 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 徐激波 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 负载 石墨 相变 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨烯溶液;取氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声,分散;
(2)制备脂肪酸溶液:称取相变材料置于三口烧瓶中,然后加入有机溶剂和表面活性剂,进行搅拌,得到乳液;
(3)制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反应温度,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变材料液滴表面;
(4)二氧化钛沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温处理,缓慢滴加钛酸四丁酯,加入去离子水同时滴加醋酸,恒温一段时间,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干燥,此时氧化石墨烯已得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述的氧化石墨烯片具有薄层片状结构,即氧化石墨烯完全分散于有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声过程中引入机械搅拌,转速控制在1200rpm,超声时间1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入有机溶剂的量是250ml,加入脂肪酸的量是20g,添加的表面活性剂是十二烷基磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入氧化石墨烯制得混合乳液,然后将烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定的反应温度为60℃继续搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中将装有混合溶液的恒温油浴锅控温到45℃,待恒温后缓慢加入钛酸四丁酯,加入17.5g去离子水同时滴加5ml醋酸,后期加入少量稀硝酸用来控制反应速率,滴加完恒温5~6小时。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述制备方法中搅拌时选用机械搅拌,控制搅拌速度为700rpm,加入5g氟化钠粉末作为形貌控制剂。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中二氧化钛/石墨烯复合相变材料经过抽滤、3次洗涤在真空箱中80℃干燥,氧化石墨烯得到还原,最终得到二氧化钛/石墨烯复合相变材料。
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