[发明专利]双钙钛矿Sr2MnWO6陶瓷材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于双钙钛矿陶瓷材料的合成技术领域，具体涉及一种双钙钛矿Sr₂MnWO₆陶瓷材料的合成方法。

背景技术

Sr₂MnWO₆属于A₂B’B’’O₆型氧化物，具有反铁磁绝缘性，其奈尔温度（T_N）约为15K，属于“II类”反铁磁序，即相邻Mn离子的电子自旋面彼此反平行，且平行于（111）面。B-位离子由磁性Mn²⁺和非磁性W⁶⁺构成，两者之间的化学价之差为4，较大的离子化学价之差使得Mn/W有序度非常高。B-位高度有序更易于研究双钙钛矿的晶体结构、电子结构以及磁性等物理性能，也便于展开理论和实验方面的对比研究。因此Sr₂MnWO₆被作为双钙钛矿的典范体系展开诸多研究，比如晶体结构、电子结构（能带结构、电子自旋、电子跃迁）、声子电子耦合以及磁结构。近年来，有关Sr₂MnWO₆的研究取得了一定的发展，然而目前单相Sr₂MnWO₆陶瓷材料的制备较为繁琐，需数次重复烧结-研磨-压片-烧结过程，前后耗时240小时才可以合成单相Sr₂MnWO₆陶瓷材料。繁琐的制备工艺不仅会导致合成成本增加和耗费人力，同时大大增加杂质引进的可能性，从而导致样品质量下降和重复性差。因此，目前非常有必要探索出一条简单易行低成本制备单相双钙钛矿Sr₂MnWO₆陶瓷材料的方法。

经查阅文献，发现单相Sr₂MnWO₆陶瓷材料合成困难，是由于杂相SrWO₄难以去除。我们推测，杂相SrWO₄的出现可能是因为Sr²⁺和WO₄^2-的结合能力要强于Mn²⁺和WO₄^2-之间的结合能力。为了抑制Sr²⁺和WO₄^2-之间的结合能力，增加Mn²⁺和WO₄^2-之间的结合能力，本发明在传统固相反应的基础上对其制备工艺进行优化。不采用一并混合研磨所有原料（MnO、WO₃和SrCO₃）的实验过程，而是有目的地混合研磨部分原料：首先把制备原料MnO和WO₃混合均匀，然后在Ar气氛下预烧，从而增加两原料的反应活性，所得预烧粉料按照化学计量比再加入SrCO₃原料进行混合-压片-烧结。实验证明，这一制备工艺的简单优化，只需要20小时的H₂/Ar环境下高温处理，即可成功制备出纯相Sr₂MnWO₆陶瓷材料。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且方便控制的双钙钛矿Sr₂MnWO₆陶瓷材料的合成方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，双钙钛矿Sr₂MnWO₆陶瓷材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：

（1）根据化学式Sr₂MnWO₆中所需原料为SrCO₃、MnO和WO₃三种，首先称取纯度≥99.5%且已干燥过的两种原料MnO和WO₃并置入球磨罐中，加入酒精后球磨15-24小时得到泥状混合物；

（2）将步骤（1）得到的泥状混合物在空气中于80℃干燥处理，冷却后，将干燥粉末研磨混合均匀得到混合粉末；

（3）将步骤（2）得到的混合粉末在Ar或N₂气氛保护下于1000℃预烧2-20小时，冷却后，将干燥粉末研磨混合均匀得到预烧混合粉末；

（4）称量步骤（3）所得预烧混合粉末的质量，根据Sr₂MnWO₆中各元素计量比计算所用SrCO₃与预烧混合粉末的质量比，最终得出所需SrCO₃的质量；