[发明专利]一种氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 201710038464.5 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106807250B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 曲丽君;田明伟;周珍卉;马志友;朱士凤 | 申请(专利权)人: | 青岛大学;南京同君碳素新材料有限公司 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D71/34;B01D71/42;B01D71/54;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28 |
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地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 二氧化硅 高分子 聚合物 复合 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
将无纺布基材平铺在内部接地的金属平板上,所述无纺布的面密度为30-75g/㎡;
(2)在反应容器中将氧化石墨烯、纳米二氧化硅按比例混合,在非中性条件下10-80℃搅拌反应1-15h,提取产物得到氧化石墨烯/二氧化硅复合物;
(3)将氧化石墨烯/二氧化硅复合物、高分子聚合物溶解于溶剂中,搅拌至完全溶解,得到纺丝溶液,所述纺丝溶液的质量百分比浓度为0.5-20wt%;
(4)将步骤(3)制得的纺丝溶液加入到注射泵内,控制环境湿度为20-60%,环境温度为20-50℃,使注射泵与喷丝头通过管道连接,使喷丝头置于平铺有无纺布的金属平板的上方,喷丝头与金属平板的间距为15-35cm,在喷丝头和金属平板之间施加高压电,使通过管道从注射泵到达喷丝头中的纺丝溶液,以0.1-3.5mL/h 的流量喷出氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维,氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维降落在金属平板表面的无纺布基材上,收集无纺布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维,得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料;
(5)将负载了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料的无纺布基材从金属平板上取下,将另一层无纺布复合于负载了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料的无纺布基材上,形成无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤材料;
(6)将步骤(5)制得的无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤材料静置1.5-2.5h后放入真空干燥箱,温度设置为10-30℃,烘干后再静置10-15h后,得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的高分子聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、尼龙、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸戊酸共聚酯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N- 二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化石墨烯、纳米二氧化硅的混合比例为4:3。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的高压电电压为20-50KV。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的无纺布基材为丙纶无纺布、纺粘无纺布、针刺无纺布、水刺无纺布、纳米银离子无纺布、竹炭纤维无纺布中的任意一种或一种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的复合方法采用超声波粘合或热轧粘合中的一种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中制得的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的过滤效率为96%-99.66%。
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