[发明专利]一种制备高纯氯化铝的萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高纯氯化铝的萃取方法，具体用于萃取提纯研究，属于萃取提纯方法研究领域。

背景技术

随着对原料氯化铝纯度的要求越来越高，因此将现有的工业原料氯化铝进行提纯显得尤为重要。而铁杂质是氯化铝中常见且不易去除的杂质。萃取在分离纯化行业具有重要作用，人们对萃取纯化进行了大量的研究，但面对氯化铝中痕量铁杂质的去除，没有方便有效的萃取方法。该萃取纯化的方法对工业氯化铝中痕量铁杂质的萃取纯化具有很高的实用价值和意义，对氯化铝溶液中Ca²⁺、Zn²⁺的去除也具有重要应用。

研究氯化铝纯化的方法主要有阴离子树脂吸附法、无水氯化铝升华法、溶液重结晶法等。但这些方法一般是操作复杂、设备要求高、除铁效果不佳，很难达到高纯的要求。

为提高氯化铝的纯度，降低氯化铝中的铁杂质含量，甚至将铁接近除尽，许多工作者进行了大量研究。Cui Li等使用Aliquat336萃取含铝煤矿废弃物中的铁，萃取后六水氯化铝中铁含量低于0.005%；魏存弟等使用磷酸、乙酰胺等萃取剂，制备的结晶氯化铝中杂质氯化铁的质量分数是0.2-0.3%；Wang XingYao等采用N₂₃₅萃取 15g·dm^-3 Fe³⁺，32 g·dm^-3 Al³⁺， 40 g·dm^-3 Ca²⁺溶液中的铁，其中盐酸浓度是3 mol·dm^-3，萃取后溶液中三价铁离子的含量是0.0165 g·dm^-3。上述萃取体系存在易乳化、萃取剂流失等问题，达不到高纯氯化铝生产工艺对铁含量的要求。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种制备高纯氯化铝的萃取方法，以解决现有技术中对含铁氯化铝溶液进行除铁时效率低、成本高的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备高纯氯化铝的萃取方法，包括如下步骤：

（1）将待萃取的样品用去离子水溶解，Al³⁺浓度约为1-3 mol·dm^-3，用分析纯盐酸调节溶液的盐酸浓度约为0.01-4 mol·dm^-3；

（2）配制包括萃取剂和稀释剂的萃取有机相，所述的萃取有机相中萃取剂的摩尔浓度为0.1-0.6 mol·dm^-3，其中萃取剂为N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺，稀释剂选自环己烷和正十二烷；

（3）将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，完成一次萃取过程，所述水相为萃取后的氯化铝溶液；

（4）将分离后的水相继续与步骤（2）得到的萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，如此继续重复萃取后，所得水相为多次连续萃取后的氯化铝溶液；

（5）将步骤（3）和步骤（4）的萃取后的有机相与碱溶液混合，并用酸洗，进行反萃取以回收有机相。

在本发明中，步骤（1）为原始水相的配制，将含铁的氯化铝样品用去离子水溶解，或加入一定量的铁以配制高含量铁杂质的氯化铝溶液。用盐酸调节氯化铝溶液的pH值，盐酸优选浓盐酸。

在本发明中，步骤（2）为配制有机相的步骤。所述萃取剂的摩尔浓度为0.1-0.6 mol·dm^-3。该萃取有机相可以包括萃取剂和环己烷。该萃取有机相可以包括萃取剂和正十二烷。萃取剂为N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺。配置的方法没有特别限制。

在本发明中，步骤（3）为萃取步骤。其中，所述萃取有机相与水相的体积比可以为1:1，可以为1:2。

在本发明中，在步骤（3）中，萃取温度为20-30℃，萃取时间可以为0.5-2.0小时。优选萃取温度可以为25℃，萃取时间可以为0.5小时。

在本发明中，步骤（3）中，将萃取后的有机相和水相在萃取装置中混合、转移到分液装置中静置后，有机相和水相分为上下两层。将下层水相放出收集，为萃取后的氯化铝溶液。

在本发明中，步骤（4）为多次连续萃取，得到的水相为多次连续萃取后的氯化铝溶液。