[发明专利]一种适用于在线透射模式测量的固相萃取装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种适用于在线透射模式测量的固相萃取装置，属于分析化学的样品预处理及光谱分析技术领域。

背景技术

在分析化学技术领域，固相萃取技术广泛用于样品前处理中，其操作简单、成本低、可有效提高分析方法的灵敏度和选择性。利用固相材料对检测组分和干扰组分吸附能力的差别，固相萃取技术可以达到对检测组分富集，对干扰组分分离的目的。通常情况下，固相萃取方法在完成富集分离操作后，还要用合适的溶剂将吸附组分洗脱下来，进行后续的分析检测。因此需要对现有检测方法进行改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于在线透射模式测量的固相萃取装置，利用本发明固相萃取装置，可以对固相样品的吸收光谱的测量，且具有漫反射和透射两种模式，透射模式即漫透射模式，测量的光谱为漫透射光谱。

本发明固相萃取装置进行固相萃取后，对固相材料不经洗脱直接测量其漫透射光谱。

本发明所提供的适用于在线透射模式测量的固相萃取装置，它包括一容器；

所述容器的上端为开口设置；

所述容器的下端面上设有若干个通孔；

所述容器的一对相对侧面的材质为玻璃。

上述的固相萃取装置中，所述容器为立方体形。

上述的固相萃取装置中，所述玻璃可为石英玻璃，以适应紫外光谱检测的需要。

上述的固相萃取装置中，其它两个侧面的材质不限，如可选择不锈钢或其它耐腐蚀金属材料、玻璃、陶瓷或塑料等。

上述的固相萃取装置中，所述容器的上端与下端之间的间距为50～200mm，即所述容器的高度。

上述的固相萃取装置中，所述容器的以玻璃为材质的两个侧面之前的间距为1～10mm(即本发明容器为扁平的立方体形)，即光程。

上述的固相萃取装置中，所述容器的下端面的材质为玻璃纤维、滤纸或砂芯。

利用所述固相萃取装置进行透射模式漫透射光谱检测方法，包括如下步骤：

所述容器内放置有固相萃取材料；

通过所述容器的上端面设置的开口向所述容器内加入含有待测组分的样品溶液；所述样品溶液流经所述固相萃取材料后，从所述容器的下端面上的所述通孔流出；

在所述容器的以玻璃为材质的两个侧面之间进行漫透射光谱检测。

所述样品溶液流经所述固相萃取材料时，被测组分吸附在所述固相萃取材料上，其它成分随滤液流出，达到富集分离的目的；富集结束后，即可在透明玻璃的端口实现固相吸收光谱的测量。

光谱检测结束后，用合适的溶剂洗脱所述固相萃取材料，便可继续使用。

上述的检测方法中，所述固相萃取材料可采用现有常规的萃取材料，如硅胶、树脂等。

上述的检测方法要求被测组分具有吸收光性质，可对所述固相萃取材料上富集的组分进行紫外可见、近红外漫透射光谱检测。

本发明具有如下优点：

(1)采用本发明固相萃取装置进行固相萃取后直接在富集材料上测定光谱，提高了检测灵敏度和选择性，简化了操作。

(2)在固相材料上检测透射光谱，进一步提高了检测灵敏度，也提高了检测精密度。

(3)固相萃取材料来源丰富，易于选择，适用范围广。

附图说明

图1为本发明在线透射光谱检测的固相萃取装置的结构示意图和工作时的正面视图和侧面视图。

图中标记如下：1通孔。

图2为实施例1中利用本发明固相萃取装置测定的染料橙黄II溶液的漫透射吸收光谱。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

如图1(a)所示，为本发明用于透射模式固相光谱测量的固相萃取装置的结构示意图，它包括一个立方体形的容器，其上端面为开口设置，用于样品溶液的注入，下端面上设有若干个通孔1，可使滤液流出而固相萃取材料不流失，下端面的材质可为玻璃纤维、滤纸或砂芯。左右两端的侧面由透明光滑玻璃组成，用于漫透射光谱的测量。另外两个端面没有特殊要求，可选择不锈钢或其它耐腐蚀金属材料、玻璃、陶瓷或塑料等材质。

上述立体体容器的高度为50～200mm，透明光滑玻璃之间内的间距为1～10mm(光程)。

用于光谱测量的两端必须用光滑玻璃制成，如果用于紫外光谱测量必须用石英玻璃。

在上述固相萃取装置上进行透射模式漫透射光谱检测时，可按照下述步骤进行：