[发明专利]一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法有效

专利信息
申请号: 201710037463.9 申请日: 2017-01-19
公开(公告)号: CN106810555B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 杨晋;杨斯月;王皓 申请(专利权)人: 北方民族大学
主分类号: C07D471/22 分类号: C07D471/22
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 丁建宝;李艳萍
地址: 750021 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 金属 还原剂 氧化 苦参 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,包括如下步骤:

a. 将氧化苦参碱溶于含水50%-100%的强极性溶剂中;

b. 向溶液中加入金属还原剂和电解质,于40℃-100℃反应0.5小时-8小时;

c. 减压浓缩至50℃热测相对密度为1.02~1.06;

d. 浓缩液采用极性2.0-4.5的不溶于水的有机溶剂进行萃取;

e. 萃取液经蒸发、结晶、离心分离、干燥,得到白色晶体苦参碱;

其中,步骤b中所述金属还原剂为碱金属、碱土金属、铝、锡、铁,以及这些金属的合金和二氯化锡中的任意一种或多种。

2.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤a中所述氧化苦参碱纯度为65%-100%。

3.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤a中所述含水50%-100%的强极性溶剂为水,或水和甲醇、乙醇中的任意一种或两种的混合溶液,用量为氧化苦参碱的30倍-100倍。

4.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤b中所述金属还原剂的加入量与步骤a中氧化苦参碱加入量的摩尔比为0.5-5:1,反应温度为60℃-80℃,反应时间为2小时-4小时。

5.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于所述碱金属、碱土金属、铝、锡、铁的合金为钠汞齐、铝汞齐或镁汞齐中的任意一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤b中所述电解质为无机酸、无机酸盐、有机酸盐中的任意一种或多种,加入量与步骤a中氧化苦参碱加入量的摩尔比为0.1-1:1。

7.如权利要求6所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于所述无机酸为盐酸;无机酸盐为无机酸的铵盐、铁盐、钠盐、钙盐、钡盐、钾盐中的任意一种或多种;有机酸盐为有机酸的钠盐、钾盐、铵盐中的任意一种或多种。

8.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤d中所述极性2.0-4.5的不溶于水的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种。

9.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤e中所述苦参碱的纯度为98.0%以上。

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