[发明专利]一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法有效
| 申请号: | 201710037463.9 | 申请日: | 2017-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN106810555B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
| 发明(设计)人: | 杨晋;杨斯月;王皓 | 申请(专利权)人: | 北方民族大学 |
| 主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 丁建宝;李艳萍 |
| 地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 金属 还原剂 氧化 苦参 制备 方法 | ||
1.一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 将氧化苦参碱溶于含水50%-100%的强极性溶剂中;
b. 向溶液中加入金属还原剂和电解质,于40℃-100℃反应0.5小时-8小时;
c. 减压浓缩至50℃热测相对密度为1.02~1.06;
d. 浓缩液采用极性2.0-4.5的不溶于水的有机溶剂进行萃取;
e. 萃取液经蒸发、结晶、离心分离、干燥,得到白色晶体苦参碱;
其中,步骤b中所述金属还原剂为碱金属、碱土金属、铝、锡、铁,以及这些金属的合金和二氯化锡中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤a中所述氧化苦参碱纯度为65%-100%。
3.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤a中所述含水50%-100%的强极性溶剂为水,或水和甲醇、乙醇中的任意一种或两种的混合溶液,用量为氧化苦参碱的30倍-100倍。
4.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤b中所述金属还原剂的加入量与步骤a中氧化苦参碱加入量的摩尔比为0.5-5:1,反应温度为60℃-80℃,反应时间为2小时-4小时。
5.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于所述碱金属、碱土金属、铝、锡、铁的合金为钠汞齐、铝汞齐或镁汞齐中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤b中所述电解质为无机酸、无机酸盐、有机酸盐中的任意一种或多种,加入量与步骤a中氧化苦参碱加入量的摩尔比为0.1-1:1。
7.如权利要求6所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于所述无机酸为盐酸;无机酸盐为无机酸的铵盐、铁盐、钠盐、钙盐、钡盐、钾盐中的任意一种或多种;有机酸盐为有机酸的钠盐、钾盐、铵盐中的任意一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤d中所述极性2.0-4.5的不溶于水的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种利用金属还原剂由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,其特征在于,步骤e中所述苦参碱的纯度为98.0%以上。
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