[发明专利]一种一缩二丙二醇的制备方法

说明书

本发明提供了一种一缩二丙二醇的制备方法，本申请以环氧丙烷和丙二醇为反应原料，采用特定的酸性离子液体为催化剂，在一定温度和压力条件下合成得到一缩二丙二醇。本发明所用的离子液体催化剂具有高催化活性，使反应转化率高，所得一缩二丙二醇产品的凝固点降低，解决了客户冬季运输和储存的难题。经过精制提纯后产品纯度可以达到99.9％以上，色度小于10，气味小，达到了LO+香精级一缩二丙二醇的产品质量指标，可应用于日化香精和高档不饱和树脂等高端领域。此外，本发明采用的催化剂腐蚀性低，也易于循环利用；并且反应对温度与压力的要求不高，反应设备和工艺易于实现，设备投资小，具有十分广阔的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种一缩二丙二醇的制备方法。

背景技术

一缩二丙二醇(简称DPG)常温下是一种无色、无味的液体，无腐蚀性，对皮肤刺激性很小，毒性很低，应用广泛。一缩二丙二醇分为LO+级和工业级。前者价格较高，主要应用于香料、化妆品、洗涤剂、食品添加剂等高品质原料需求的领域；后者价格相对较低，广泛用作对DPG品质要求不太高的工业溶剂以及不饱和聚酯的生产、硝基纤维清漆等的生产原料。

近年来，市场上对高品质一缩二丙二醇的需求量迅速增长。目前国内该产品主要依赖进口，国内生产厂家少。进口一缩二丙二醇产品主要来源于环丙水合法生产丙二醇过程中的副产物，产量少。国内有少数厂家采用甲醇钠等碱类催化剂合成一缩二丙二醇产品，将丙二醇、环氧丙烷和催化剂混合后在130-200℃的温度下，0.1-1.0MPa压力条件下，合成得到一缩二丙二醇粗品，然后经过精制提纯，得到一缩二丙二醇产品。

但是，上述方法所得一缩二丙二醇产品的凝固点高，造成在日化香精中的应用受到限制，并且在冬季储存和运输过程中存在困难。此外，该产品气味差，品质低，仅能应用于聚酯等低端领域，达不到在化妆品领域应用的指标要求。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种一缩二丙二醇的制备方法，本发明制备得到的一缩二丙二醇产品的气味小、凝固点低，纯度高，可达到日化香精和高档不饱和树脂等高端领域的使用要求。

本发明提供一种一缩二丙二醇的制备方法，包括以下步骤：

在以酸性离子液体为催化剂的条件下，将环氧丙烷和丙二醇进行缩合反应，得到一缩二丙二醇；

所述酸性离子液体选自1-磺酸丁基-3-甲基咪唑磺酸氢盐离子液体和1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中的至少一种。

优选地，所述缩合反应的温度为80～150℃。

优选地，所述缩合反应的温度为100～120℃。

优选地，所述缩合反应的压力为0.1～1MPa。

优选地，所述缩合反应的压力为0.2～0.5MPa。

优选地，所述缩合反应的时间为1～5小时。

优选地，所述酸性离子液体催化剂的用量为环氧丙烷和丙二醇总质量的0.2～5％。

优选地，所述环氧丙烷和丙二醇的质量比为0.1～1:1。

优选地，所述缩合反应之后，负压蒸馏，得到催化剂相和含一缩二丙二醇的反应产物；所述催化剂相循环使用。

与现有技术相比，本申请以环氧丙烷和丙二醇为反应原料，采用特定的酸性离子液体为催化剂，在一定温度和压力条件下合成得到一缩二丙二醇。本发明所用的离子液体催化剂具有高催化活性，使反应转化率高，所得一缩二丙二醇产品的凝固点降低，解决了客户冬季运输和储存的难题。经过精制提纯后产品纯度可以达到99.9％以上，色度小于10，气味小，达到了LO+香精级一缩二丙二醇的产品质量指标，可应用于日化香精和高档不饱和树脂等高端领域。