[发明专利]一种基于微流控芯片制备金纳米簇的方法

说明书

本发明提供一种基于微流控芯片制备金纳米簇的方法，属于金纳米簇合成方法领域。该方法是基于微流控芯片合成单分散粒径小的由烷基碳链硫醇单层保护的金纳米簇，通过对芯片通道内壁做疏水修饰，液滴生成稳定、流畅，液滴融合准确，液滴大小均一；同时本发明的方法液滴体积小，混沌混合传质速度快，反应物在通道内分布均匀，有利于纳米颗粒成核、生长；本发明的微流控芯片采用透明的PDMS材料，可集成显微镜在线实时监测材料的形成并进行调控，芯片设计简单，易于架构多组平行反应通道，进行高通量合成，提高产物收率。

技术领域

本发明属于金纳米簇合成方法领域，具体涉及一种基于微流控芯片制备金纳米簇的方法。

背景技术

单层保护的金纳米簇具有独特的尺寸效应和出色的物理化学及电子性质，在自组装、生物标识、催化、电子转移理论、DNA免疫分析等众多领域中都引起人们的关注。Akola等人通过理论计算得出Au₂₅(SR)₁₈簇的结构，Heaven等人通过单晶X射线晶体分析法证实其结构，Au₂₅(SR)₁₈簇成为科学家们研究金簇的主要方向之一，其研究目的是发展一种操作简单合成周期短的方法，得到具有均一的形貌、粒径分布窄且单分散性的材料，其中，如何利用热力学和动力学的方法保证材料的形貌均一和尺寸可控是金纳米簇材料制备的核心和关键。

现阶段成熟的硫醇单层保护的金纳米簇的制备方法通常为Brust-Schiffrin方法。Brust-Schiffrin方法需要在0℃时以很低的搅拌速度反应来合成Au₂₅纳米簇材料,反应条件苛刻，后期分离过程复杂，合成周期长(3天)，产率低(30％-40％)，这严重阻滞了金簇合成方法的突破以及应用。因此，构建新型材料合成的方法克服传统方法缺陷已成为迫切需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微流控芯片制备金纳米簇的方法，该金纳米簇颗粒形貌均一、结晶度好且粒径小。

本发明提供一种基于微流控芯片制备金纳米簇的方法，该方法包括：

分别向微流控芯片的储液池A、储液池B和储液池C中持续灌注分散相金前聚体溶液、烷基碳链硫醇溶液和单分散还原体溶液，控制储液池A中连续相流体流速为300nl/min～800nl/min，储液池B中烷基碳链硫醇的流速为300nl/min，储液池C中单分散还原体溶液的流速为150nl/min～300nl/min，得到金纳米簇；

所述的微流控芯片是以透明PDMS为基材，所述的芯片上依次设置有一级Y-型通道单元、融合单元、二级Y-型通道单元和混合单元，一级Y-型通道单元包括储液池A和储液池B，二级Y-型通道单元包括储液池C，一级Y-型通道单元和二级Y-型通道单元的端口设置反应物流体接口，用于注射分散相金前聚体溶液，烷基碳链硫醇溶液和单分散还原体溶液；混合单元的端口设置产物收集接口，用于收集产物。

优选的是，所述的金前聚体中金与烷基碳链硫醇的摩尔比为1:5。

优选的是，所述的单分散还原体溶液、金前聚体溶液和烷基碳链硫醇溶液的体积比是5:0.07:1。

优选的是，所述的金前聚体溶液包括氯金酸和四辛基溴化铵的混合溶液。

优选的是，所述的氯金酸和四辛基溴化铵的摩尔比为1：(1.2-1.3)。

优选的是，所述的金前聚体溶液中氯金酸的浓度为0.01～0.4mmol/L，四辛基溴化铵的浓度为0.011～0.05mol/L。

优选的是，所用的金前聚体溶液的溶剂为四氢呋喃、甲醇或丙酮。

优选的是，所述的烷基碳链硫醇为正十二烷基硫醇溶液或正己烷硫醇溶液。

优选的是，所述的单分散还原体溶液为硼氢化钠溶液。