[发明专利]FVC68D冷冻机油中痕量氧化性杂质的定量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用荧光分光光度计定量检测FVC68D冷冻机油中痕量氧化性杂质的方法。

背景技术

冷冻机油是压缩式制冷装置的专用润滑油，是制冷系统中重要的功能流体，应用于各种冷冻机的润滑、密封和冷却。制冷剂循环过程不可避免的携带部分冷冻机油进入循环。冷冻机油按基础油不同，可分为矿物油型冷冻机油和合成烃型冷冻机油。在天然制冷剂用油的选择上，合成聚醚润滑油与矿物油相比有很大的优势，它的粘温性能好，对烃类气体的溶解度小，然而当制冷剂为CO₂时，CO₂与矿物油的互溶性，会使矿物油的粘度降低，造成润滑不良，如果有水还会产生腐蚀性碳酸。

根据1987年蒙特利尔议定书，为防止臭氧层被破坏，以前在冷冻设备和空调器中广泛使用的含氯的CFCs(氯氟烃)、HCFCs(氢氯氟烃)制冷剂受到限制，到20世纪90年代中期已全部被不含氯的HFC(氢氟烃)制冷剂所取代。FVC68D冷冻机油是在高度精炼的聚乙烯醚系合成基础油中，配合了氧化防止剂、耐磨耗性剂等添加剂的合成系冷冻机油，专配HFC冷媒，例如：R-134a、R-404a、R-407c及R-410a等，应用于各类型的冷冻设备、中央冷气空调系统、工业冷冻柜、食品冻箱及住宅及商用之冷冻空气调机。在生产过程中，FVC68D冷冻机油也容易发生变质，主要原因有：a.混入水分(由于空调系统中渗入空气，空气中的水分便会混进去。冷冻机油吸水后，粘度下降，引起对金属的腐蚀，并造成膨胀阀冰堵)；b.氧化(冷冻机油在使用过程中，当压缩机的排气温度较高时，就可能引起变质，特别是氧化稳定性差的冷冻机油更易变质。经过一段时间，变质的冷冻机油会形成残渣，使轴承等处的润滑变差。有机填料、机械杂质等的混入，也会加速冷冻机油的老化或氧化)；c.不同牌号的冷冻机油混用。平时在使用FVC68D冷冻机油过程中，也可从颜色、气味等粗略判断油质的好坏。当冷冻机油由于氧化严重变质时，其颜色变深，透明度下降，此时采用经验比色目测这种方法可以大致判断冷冻机油污染的程度，但却不能掌握变质的准确程度和原因；另外，当杂质含量较少时，尤其是含量低于50ppm时，即使采用比色法在确定杂质含量时也显得力不从心；由于FVC68D冷冻机油这种流体粘度很大，再加上由氧化所产生的物质性质还不甚明确，因此很难找到现成的方法来分析FVC68D冷冻机油由氧化而发生变质的含量。为了准确评价冷冻机油由于氧化而发生变质的程度，极其需要发展一种高灵敏的杂质含量的定性定量检测方法以满足国民生产的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高灵敏的荧光光度法用以分析FVC68D冷冻机油中由于氧化而产生的氧化性杂质的含量。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、以干净的FVC68D冷冻机油为溶剂、以完全氧化的FVC68D冷冻机油为溶质，采用玻璃匀浆器配制一系列不同浓度的氧化FVC68D冷冻机油标准油样。

2、将步骤1配制的标准油样分别离心分离除去不溶性杂质后，采用荧光分光光度计在最大激发波长为373nm测量标准油样在发射波长分别为420nm和755nm下的荧光强度I₄₂₀和I₇₅₅，绘制I₄₂₀/I₇₅₅随标准油样中完全氧化的FVC68D冷冻机油浓度变化的工作曲线。

3、按照步骤2的方法测试待测FVC68D冷冻机油样品在420nm和755nm的荧光强度I₄₂₀和I₇₅₅，根据工作曲线的线性方程计算待测FVC68D冷冻机油中完全氧化的FVC68D冷冻机油浓度，即为待测FVC68D冷冻机油中氧化性杂质的含量。

上述步骤2中，设置荧光分光光度计的狭缝宽度为2.5nm或5nm或10nm，设置荧光分光光度计的光电倍增管电压为300～500V，扫描速度为100～1000nm/min。