[发明专利]从动物软骨中用固相碱解法提取硫酸软骨素钠的方法有效
申请号: | 201710034004.5 | 申请日: | 2017-01-18 |
公开(公告)号: | CN106810625B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 刘金涛;李青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 崔佳佳;马莉华 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 动物 软骨 中用 固相碱 解法 提取 硫酸 软骨素 方法 | ||
1.一种从动物软骨中提取硫酸软骨素钠的方法,其特征在于,是以固相碱解法,在室温下,存在固相反应促进剂,将动物软骨粉与NaOH、NaCl混合,在机械力的作用下发生反应10~60min,然后用水溶解反应混合物中的硫酸软骨素钠,用无机酸调节体系的pH为5.5~7.5,滤去残渣,滤液中加入乙醇析出固体、过滤、将固体用乙醇洗涤并干燥后得到硫酸软骨素钠;
所述的固相反应促进剂选自Al2O3、ZrO2、SiO2、SiC或SiN的一种或几种混合促进剂;
所述的动物软骨粉、NaOH、NaCl和固相反应促进剂的质量比为1:0.1-0.5:0.1-0.8:0-3。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的动物软骨粉、NaOH、NaCl和固相反应促进剂的质量比为1:0.1-0.5:0.2-0.6:0.5-2。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的动物软骨粉由以下的工艺步骤获得:
将软骨清洗干净,除去残留的碎肉和筋膜,然后用蒸煮法或者溶剂浸泡法除去油脂,干燥并粉碎得到颗粒度为100~300目的脱脂软骨粉;
其中,采用蒸煮法时,蒸煮温度≥70℃,蒸煮时间20~60min,蒸煮结束后,趁热将软骨滤出,干燥,粉碎;
采用溶剂浸泡法时,选择能够溶解油脂的溶剂浸泡2~5hr,浸泡结束后,将软骨滤出,干燥,粉碎;所述的溶剂是乙醇、丙酮、石油醚、甲醇或者它们的混合溶剂;其中,每1Kg软骨加3~5L溶剂。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的机械力为研磨、捶打。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的水溶解反应混合物中的硫酸软骨素钠,系将固相反应混合物用水分散,其中每1Kg反应混合物加2~8L水。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机酸为硫酸或者盐酸水溶液。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的滤液中加入乙醇,在搅拌下,向滤液中滴加乙醇产生沉淀,其中,加入乙醇的体积为滤液体积的1.8~3.0倍,乙醇滴加完后静置陈化8~14hr,过滤,滤饼用少量乙醇洗涤2~3遍,60℃真空干燥8hr,得到白色疏松的硫酸软骨素钠粉体。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的研磨、捶打在研钵、高速球磨机、研磨粉碎机中进行。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固相反应促进剂,其颗粒度为100~300目。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固相反应促进剂为Al2O3或SiO2。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固相反应促进剂为Al2O3。
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