[发明专利]一种端羟基有机含磷-氮酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酯纤维FDY丝

权利要求书

1.一种端羟基有机含磷-氮酯化物的制备方法，其特征是，所述端羟基有机含磷-氮酯化物的制备方法为基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合法，所述反应活性差异是指反应物中的多官能团受到空间位阻的影响具有不同的反应活性，多官能团按照反应活性由高到低的顺序发生缩合反应，步骤如下：

1)将侧基含功能元素二元羧酸与季戊四醇以4:1的摩尔比混合，在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应，收集产物，经后处理得到端基为羧基的DAPER；所述侧基含功能元素二元羧酸中功能元素为磷或氮，所述侧基含功能元素二元羧酸的两个羧酸基的反应活性不同，所述侧基含功能元素二元羧酸的结构式为下列之一：

2)将有机含功能元素二元酸和二元醇以1:2的摩尔比混合，加入催化剂，在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融缩合反应，得到端基为羟基的DADA；所述有机含功能元素二元酸中的功能元素为磷或氮，该功能元素与所述侧基含功能元素二元羧酸中的功能元素不同，所述有机含功能元素二元酸中的两个酸性基团的反应活性不同，所述两个酸性基团为两个羧酸基；

3)将步骤1)中得到的DAPER添加到步骤2)中的体系中，DAPER与DADA的摩尔比为1:4，保持体系的温度不变，持续通入惰性气体，在机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应，收集产物，经后处理得到端羟基有机含磷-氮酯化物。

2.根据权利要求1所述的一种端羟基有机含磷-氮酯化物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述惰性气体为氩气，所述机械搅拌的搅拌速度为300～500rpm；所述熔融酯化反应的温度为180～200℃，反应时间为1～4h；所述后处理包括溶解、过滤和干燥。

3.根据权利要求1所述的一种端羟基有机含磷-氮酯化物的制备方法，其特征在于，所述有机含功能元素二元酸为[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸或结构式如下的化合物之一：

所述二元醇为乙二醇、丙二醇或1,4-丁二醇。

4.根据权利要求1所述的一种端羟基有机含磷-氮酯化物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂为4-甲基苯磺酸，所述有机含功能元素二元酸与催化剂的摩尔比为1:0.01，所述惰性气体为氩气，所述机械搅拌的搅拌速度为300～500rpm，所述熔融缩合反应的温度为180～200℃，反应时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的一种端羟基有机含磷-氮酯化物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述惰性气体为氩气，所述机械搅拌的搅拌速度为300～500rpm，所述熔融酯化反应的时间为1～4h，所述后处理包括粉碎、溶解、过滤、洗涤和干燥，所述干燥是指在25～50℃的真空烘箱中真空烘干6～18h。

6.采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的一种端羟基有机含磷-氮酯化物，其特征是：所述端羟基有机含磷-氮酯化物为固态酯化物，所述端羟基有机含磷-氮酯化物的分子结构式如下：

式中，代表端羟基有机含磷-氮酯化物分子中心的季碳C与R之间的链段，链段中的-CH₂-与酯化物分子中心的季碳C连接，具体结构式为下列一种：

所述R为端基为羟基的含功能元素长链，其中，功能元素为磷或氮；

所述端羟基有机含磷-氮酯化物分子中磷元素和氮元素的总含量为8.48～15.53wt％；

所述端基为羟基的含功能元素长链为以下结构之一：

其中，n＝2,3,4。

7.根据权利要求6所述的一种端羟基有机含磷-氮酯化物，其特征在于，所述端羟基有机含磷-氮酯化物的分子量为1520～2784g/mol，熔点为65～125℃，起始热分解温度为340～420℃。