[发明专利]一种负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710032913.5 | 申请日: | 2017-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN106824266B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
| 发明(设计)人: | 金春德;王进;孙庆丰 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/00;B01J37/10;C02F1/32;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38;B27J7/00;B27K3/02;B27K3/34;B27K5/00;B27K5/04 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
| 地址: | 311300 浙江省杭州市临*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 氧化 石墨 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,所述竹质复合材料以竹材为基底,氧化石墨烯为中间层,二氧化钛纳米材料为面层,采用两步水热法制备而成;包括如下步骤:
步骤1、选用成熟竹材作为原料,将所述原料加工成竹块;
步骤2、配制氧化石墨烯水溶液;
步骤3、将所述竹块和所述氧化石墨烯水溶液分别转移至水热反应釜中,将该水热反应釜置于烘箱中进行第一次水热处理;
步骤4、将完成第一次水热处理的水热反应釜取出并冷却后,取出竹块并进行第一次超声清洗;
步骤5、将经过第一次超声清洗的竹块置于真空干燥箱中进行第一次干燥,获得负载氧化石墨烯的竹块;
步骤6、配制二氧化钛胶体溶液;
步骤7、将负载氧化石墨烯的竹块与所述二氧化钛胶体溶液分别转移至水热反应釜中,将该水热反应釜置于烘箱中进行第二次水热处理;
步骤8、将完成第二次水热处理的水热反应釜取出并冷却后,取出竹块并进行第二次超声清洗;
步骤9、将经过第二次超声清洗的竹块置于真空干燥箱中进行第二次干燥,获得负载氧化石墨烯和二氧化钛的竹块。
2.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1~2.0mg/mL。
3.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述氧化石墨烯水溶液的体积足够浸没所述竹块,所述第一次水热处理的温度为100~180℃,时间为1~7h。
4.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述第一次超声清洗采用蒸馏水进行清洗,超声时间为1~5min。
5.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述第一次干燥的温度为40~60℃,干燥时间为24~48h。
6.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6中配制二氧化钛胶体溶液的步骤具体如下:
取氟钛酸铵和硼酸溶解于去离子水中,通过磁力搅拌使该混合物变得清晰,向该混合物中加入盐酸溶液以调节pH至3,从而获得所述二氧化钛胶体溶液,其中,氟钛酸铵、硼酸和去离子水的质量比为0.9~1.1:0.8~1.0:45~55。
7.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤7中,负载氧化石墨烯的竹块与所述二氧化钛胶体溶液的体积比为1:5~15,所述第二次水热处理的温度为90~130℃,时间为1~7h。
8.根据权利要求1所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤8中,所述第二次超声清洗采用去离子水进行清洗,超声时间为1~5min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的负载氧化石墨烯/二氧化钛纳米层的竹质复合材料的制备方法,其特征在于,步骤9中,所述第二次干燥的温度为40~60℃,干燥时间为24~48h。
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