[发明专利]一种ZnO微米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电材料领域，具体涉及一种高效无催化剂ZnO微米线的制备方法。

背景技术

第三代半导体材料中的ZnO，其室温下的禁带宽度为3.37 eV，其激子束缚能高达60 meV，是制作光电子器件的理想材料。近年来，各种ZnO的纳米结构，如纳米棒、纳米线以及纳米带状物等，引起了科学界的广泛关注。ZnO纳米结构被应用于紫外光探测器、激光二极管（LD）、发光二极管（LED）、太阳能电池、场发射显示器等器件中的研究报道也越来越多。其中具有大长径比、大比表面积的ZnO纳米线因其优异的光电特性以及场发射特性尤其受到关注。

为了更好地开展ZnO纳米线的相关特性及其器件应用的探索研究，研究ZnO纳米线的可控制备是首要步骤。目前ZnO纳米线自组装可控制备方法主要有两类：（1）化学气相合成方法（Chemical Vapor Deposition），即CVD法，属于VS法（气-固生长法）的一种，VS法是将一种或几种反应物在高温区通过加热形成蒸汽，然后用惰性气体气流运送到低温区衬底上或者通过快速降温使蒸汽沉积下来，生长成一维纳米结构材料的制备方法。VS法不采用任何金属作为催化剂，从生长机制角度而言，这是一种通过直接控制和调整工艺参数，从而满足以自组织生长模式合成纳米线的生长方法。；（2）湿化学法，包括低温水热法和电化学法。

其中湿化学制备法已经实现芯片尺度的可控生长，CVD合成法则在大产量以及大面积合成发面依然存在困难。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供了一种ZnO微米线的制备方法。

本发明的目的可以通过如下技术方案实现：

一种ZnO微米线的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）清洗两支大的相同规格的石英管和一支小的石英管；

2）在清洗过后的一支小的石英管中放入纯度为99.99%的锌粉，锌粉的量为小石英管体积的1/2至2/3；

3）将放有锌粉的小石英管同方向地放入其中一支大石英管中，小石英管的底部与大石英管的底部接触，取另一支相同规格的大石英管与装有小石英管的大石英管正对水平放置，保持10mm至15mm间距；

4）设定管式炉的程序，先将管式炉的温度加热到907℃-1000℃范围内的某一温度，再将装有小石英管的大石英管和另一支相同规格的大石英管按步骤3）的位置放置于管式炉中，保持该温度30min至3h，然后终止程序，关闭管式炉；

5）最后将管式炉的炉管拉离温场区，在室温环境下自然退火，制得ZnO微米线。

优选的，步骤1）中，所述两支大的相同规格的石英管的规格为：100mm长，24 mm外径，20mm内径，所述一支小的石英管的规格为：20 mm长，10 mm外径，8 mm内径。

优选的，步骤1）中，所述清洗石英管的过程包括：将所述石英管依次放入丙酮、乙醇、去离子水中，分别超声10min，清洗完后放入干燥箱中干燥。

优选的，步骤4）中，设定管式炉的程序时，先将管式炉的温度加热到960℃。

优选的，步骤4）中，设定管式炉的程序时，先将管式炉的温度加热到907℃，放入石英管后，保持该温度3h。

优选的，步骤4）中，设定管式炉的程序时，先将管式炉的温度加热到960℃，放入石英管后，保持该温度1h。

优选的，步骤4）中，设定管式炉的程序时，先将管式炉的温度加热到980℃，放入石英管后，保持该温度45min。

优选的，步骤4）中，设定管式炉的程序时，先将管式炉的温度加热到1000℃，放入石英管后，保持该温度30min。

优选的，步骤1）中，所述两支大的相同规格的石英管的规格为：100mm长，24 mm外径，20mm内径，所述一支小的石英管的规格为：20 mm长，18 mm外径，16 mm内径。

优选的，步骤1）中，所述两支大的相同规格的石英管的规格为：100mm长，24 mm外径，20mm内径，所述一支小的石英管的规格为：20mm长，14mm外径，12 mm内径。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1、本发明的ZnO微米线是生长在石英管的管壁上，具有尺寸大、数量多的特点。可以很容易从管壁剥离从而做成器件。

2、本发明的制备方法不需要催化剂，因此不会有除了ZnO的其他成分，保证了ZnO微米线的纯净，对于研究ZnO的性质有很好的保证。

3、本发明的制备方法可控、重复性好、工艺简单、成本低廉，便于工业大规模生产。

附图说明