[发明专利]一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法在审
申请号: | 201710032005.6 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106848302A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 曹丽云;齐慧;李嘉胤;黄剑锋;杜欣怡;马萌;李春光;陈文卓 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M4/62 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 齐书田 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 烯包覆四 氧化 组装 多级 锂离子电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将市售的氧化石墨烯溶解在乙二醇中,然后通过超声处理形成氧化石墨烯分散均匀的悬浊液A;
2)将分析纯的可溶性铁盐和表面活性剂加入去离子水中,搅拌使铁盐充分溶解,然后加入到悬浊液A中,配置成铁盐和氧化石墨烯的混合溶液B,混合溶液B中V乙二醇:V水=(3~1):1,铁盐的浓度为0.05~0.5mol/L,表面活性剂的浓度为0.05~0.5g/L,氧化石墨烯的浓度为0.5~2.5mg/mL;
3)将混合溶液B进行微波反应,得到产物C;
4)将产物C与尿素或三聚氰胺以质量比1:(1~5)混合研磨,然后密闭热解即得到氮掺杂的石墨烯包覆Fe3O4自组装微球锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中将市售的氧化石墨烯溶解在乙二醇中配置成1~5mg/mL的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中超声处理的功率为300W,时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的可溶性铁盐为草酸铁铵或硫酸铁铵。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的表面活性剂为PVP或PEG。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中搅拌10min-30min,使铁盐充分溶解。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中微波反应具体为:将混合溶液B倒入微波水热反应釜中,然后密封反应釜,将其放入微波水热反应仪中,反应温度控制在100-180℃,反应时间控制在10-120min。
8.根据权利要求7所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,微波水热反应釜的填充度为30%-80%。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂的石墨烯包覆四氧化三铁自组装多级微球锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中密闭热解具体为:产物C与尿素或三聚氰胺混合研磨后放入瓷舟中,在管式炉中以3-10℃/min的升温速率升温至400-700℃后,保温1-5h,然后随炉冷却至室温。
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