[发明专利]一种反应精馏隔壁塔联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法

权利要求书

1.一种反应精馏隔壁塔联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：

所述的反应精馏隔壁塔中，隔板位于塔内的中心轴线上，预分馏段位于隔板左侧，公共精馏段位于隔板上部，主塔段位于隔板右侧，公共提馏段位于隔板下部；物料在预分馏段中部进料并发生反应，视为反应段；反应段中装有强酸性阳离子交换树脂Amberlyst15，装填量为0.6～1kg/L填料；

所述的反应精馏隔壁塔为常压操作；塔釜温度为114～117℃；

(1)原料乙醇从反应段的底部进料，原料正丁醇和乙酸从反应段的中部进料；乙醇、正丁醇与乙酸在反应段发生酯化反应，分别生成乙酸乙酯和乙酸正丁酯，然后A、B组分向上进入公共精馏段，B、C组分向下进入公共提馏段；

其中，A组分为乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸物；B组分为乙酸正丁酯和水的二元共沸物；C组分为乙酸和水的混合物，其中乙酸浓度大于95％wt；

(2)所述的A、B组分依次经过公共精馏段和主塔段的上部实现分离；A组分进入塔顶经冷凝器冷凝为液相，再进入第一分相器分相，第一分相器的上层是乙酸乙酯含量为94～96％wt的酯相，下层是水含量为90～92％wt的水相；酯相一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段，酯相回流比为2.5-4；水相一部分采出，一部分回流至塔内公共精馏段，水相回流比例为0.4-0.65；而B组分进入主塔段的上半部分；

(3)所述的B、C组分依次经过公共提馏段和主塔段的下部实现分离；其中C组分进入公共提馏段的底部，从塔釜采出；而剩余的B组分则进入主塔段的下半部分，与来自主塔段上部分的B组分一起在主塔段的中部汇合，然后侧线产品采出，侧线产品经侧线冷凝器冷凝后，再进入第二分相器分相，第二分相器内的上层为乙酸正丁酯含量为89～92％wt的酯相，下层是水含量为90～92％wt的水相；

所述的三种原料进料温度均为40-50℃；乙醇与正丁醇的摩尔进料比例为3-4:1；乙酸与乙醇的摩尔进料比例为1.2-2：1；原料乙醇的浓度为95％wt；原料丁醇浓度为100％wt；原料乙酸的浓度为80％-100％wt；

所述的预分馏段的理论板数为20-40；公共精馏段的理论板数为5-15；主塔段的理论板数为20-40；公共提馏段的理论板数为5-15；反应段在预分馏段第10-30块理论板上；

所述的原料乙醇的进料位置为预分馏段的10～20块理论板；所述的原料正丁醇和乙酸的进料位置为预分馏段的15～30块塔板；侧线产品的采出位置为主塔段的第10-25块理论板；

所述的公共精馏段的下降液相在隔板顶部的两侧按照比例0.48-2.3：1进行分配，分别进入预分馏段和主塔段；公共提馏段的上升汽相在隔板底部的两侧按照比例0.48-2.3：1进行分配，分别进入预分馏段和主塔段。

2.如权利要求1所述的反应精馏隔壁塔联产乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法，其特征为所述的反应精馏隔壁塔为填料塔。