[发明专利]一种甲基汞检测的前处理方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种甲基汞检测的前处理方法，属于有机重金属前处理技术领域。

背景技术

甲基汞的前处理方法按照现行国标如《环境甲基汞的测定气相色谱法》GB/T17132-1997、《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》GB 5009.17-2014，这些前处理方法比较繁琐，因此，开发一种前处理简便、快捷、准确的前处理方法十分必要。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种甲基汞简单高效的前处理方法。

本发明的目的之二在于相对于GB/T17132-1997和GB 5009.17-2014的甲基汞前处理方法，该方法取样量少，节约样品的用量。

本发明的目的之三在于本发明中，使用的恒温振荡提取，相对于已报到的单纯的烘箱加热，在提高样品回收率方面，具有显著的优势。

本发明的目的之四在于利用20%体积比的氢氧化钾-甲醇提取，降低了以前相关文献报道的氢氧化钾的浓度；试剂简单，不会对环境造成二次污染。

本发明的目的之五在于其应用范围较广，可应用于环境中土壤和沉积物样品，还可以用于食品中的鱼类、贝类海鲜样品的前处理。这是本专利需要着重保护的一个方面。

本发明的技术方案如下

1.一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于按如下步骤进行：

（1）称取0.1-0.20g样品，置于50mL离心管中；

（2）加入3-5mL 氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧；

（3）将样品放入恒温振荡器中，温度设置70-75度，转速为200-300转/min，恒温振荡2-4小时；

（4）冷却至室温，加入7-10mL超纯水，迅速加盖，拧紧；

（5）涡旋离心管中样品约15-30s，静置澄清；

（6）取100-200µL，用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测。

2.根据权利要求1所述的一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于，步骤（1）所述的样品包括土壤、沉积物、鱼鲜样、贝类鲜样的一种。

3.根据权利要求1所述的一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于，步骤（2）所述的氢氧化钾-甲醇溶液中的体积分数为20%。

本发明的有益成果

（1）相比于现有的甲基汞前处理方法，本发明应用范围广，不但可以用于环境中土壤和沉积物样品，还可以用于食品中的鱼类、贝类海鲜样品的前处理。

（2）相比于现有的甲基汞前处理方法，本发明操作简单，效率高，适合大批量样品实验。

具体实施方式

实施例1：

一种甲基汞检测的前处理方法

称取0.1g土壤样品(80目干样)，置于离心管中，加入3mL 20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，70度，200转/min恒温振荡2小时，冷却至室温，加入7mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约15s，静置澄清。取100µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表1。

表1 土样1中甲基汞精密度和回收率

实施例2：

一种甲基汞检测的前处理方法

称取0.20g土壤样品(90目干样)，置于离心管中，加入5mL 20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中， 75度，300转/min恒温振荡4小时，冷却至室温，加入10mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约30s，静置澄清。取200µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表2。

表2 土样2中甲基汞精密度和回收率

实施例3：

一种甲基汞检测的前处理方法

称取0.15g土壤样品(100目干样)，置于离心管中，加入4mL 20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，72度，250转/min恒温振荡3小时，冷却至室温，加入8mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约20s，静置澄清。取150µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表3。

表3 土样3中甲基汞精密度和回收率

实施例4：

一种甲基汞检测的前处理方法