[发明专利]一种杂多酸离子液体及其制备方法在审
申请号: | 201710030442.4 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106881152A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 李雪辉;黎英文;龙金星;宋畅华;汤洛 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/16;B01J27/188;B01J27/19;B01J27/199;B01J31/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂多 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)称取等摩尔量的N-烷基咪唑与丁烷磺内酯在40-60℃条件下反应24~48h;反应后用乙醚洗涤,真空干燥,得到白色固体内盐N-烷基-3-丁磺酸基咪唑;所述N-烷基咪唑的碳链长度为1~6个碳原子;
(2)称取等摩尔量的杂多酸和金属碳酸盐;将金属碳酸盐滴加到杂多酸溶液中,40-60℃搅拌反应24~48h;反应后去除水溶剂后,真空干燥,得到杂多酸金属盐;所述杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸或磷钼钒酸;所述金属碳酸盐为碱式碳酸铜、碱式碳酸镍、碱式碳酸锌、碳酸锰、碳酸钴或碳酸钠;
(3)称取等摩尔量的杂多酸金属盐逐滴滴加入白色固体内盐中,搅拌12~48h,反应后去除水溶剂后,真空干燥,得杂多酸离子液体。
2.根据权利要求1所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的真空干燥的温度为40~70℃。
3.根据权利要求1所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的真空干燥的温度为60~80℃,真空干燥的时间为12~48h。
4.根据权利要求1所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的真空干燥的温度为60~80℃,真空干燥的时间为12~48h。
5.根据权利要求1所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,所述金属碳酸盐是溶入水后再加入杂多酸中。
6.根据权利要求5所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,所述水为去离子水,以每10mmol杂多酸计,去离子水的用量为10~50mL。
7.根据权利要求1所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述去除水溶剂都是用旋转蒸发仪去除。
8.根据权利要求1所述的杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,所述N‐烷基咪唑为甲基咪唑、乙基咪唑或丙基咪唑。
9.一种杂多酸离子液体,其特征在于其由权利要求1‐8任一项所述制备方法制得;所述离子液体具有含有烷基链的咪唑类带有磺酸基团的阳离子;以及金属离子和杂多酸根为阴离子的离子液体。
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