[发明专利]溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺在审
申请号: | 201710030241.4 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN107400114A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 陈慧;杨丽娜;梁宝臣 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300384 天津市西青区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结晶 提纯 氯虫苯 甲酰胺 | ||
1.溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:准确称取一定量的氯虫苯甲酰胺原样,加入溶剂A,搅拌直至完全溶解;
步骤二:控制溶析结晶温度T1,在搅拌的情况下滴加溶析剂A;
步骤三:溶析剂滴加完毕,在养晶温度T2下养晶一段时间t1;
步骤四:将固液混合物真空抽滤得到固体产品,用溶析剂A洗涤固体产品2~3次;
步骤五:将得到的固体产品在一定温度T3下真空干燥一定时间t2,得到无水氯虫苯甲酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺,其特征在于:所述的溶剂A为二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺,其特征在于:所述的溶析结晶温度T1为10~45℃。
4.根据权利要求1所述的溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺,其特征在于:所述的溶析剂A为体积浓度为75%~100%的甲醇水溶液或者体积浓度为75%~100%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺,其特征在于:所述的养晶温度T2为5℃,养晶时间t1为12小时。
6.根据权利要求1所述的溶析结晶提纯氯虫苯甲酰胺,其特征在于:所述的溶析结晶所得产品干燥温度T3为80℃,干燥时间t2为4小时。
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