[发明专利]一种磁性核‑壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法在审
| 申请号: | 201710030024.5 | 申请日: | 2017-01-16 | 
| 公开(公告)号: | CN106750316A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 | 
| 发明(设计)人: | 李贵荣;李节康;龙鼎新;唐律 | 申请(专利权)人: | 南华大学 | 
| 主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G83/00;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 | 
| 代理公司: | 湖南省国防科技工业局专利中心43102 | 代理人: | 冯青 | 
| 地址: | 421001 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 表面 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,首先制备磁性Fe3O4纳米粒子;随后在磁性Fe3O4纳米粒子表面聚合一层SO2外壳,得到Fe3O4核-SO2壳纳米粒子;再使用铀酰-salophen配合物为模板分子制备铀酰分子印迹聚合物,所述铀酰-salophen配合物的制备,具体步骤为:称取25mmol 5-氯甲基水杨醛溶于盛有80mL无水乙醇的烧瓶中,滴加0.01mol 3,4-二氨基苯甲酸乙醇溶液,回流搅拌2小时,冷却至室温,抽滤,用乙醇重结晶,真空干燥后得到Salophen,将Salophen加入到盛有50ml乙醇的烧杯中,并加入7.5mmol醋酸铀酰,搅拌回流45min,冷却至室温,抽滤,用乙醇淋洗,取出后真空干燥,制得铀酰-salophen配合物。
2.根据权利要求1所述的一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述磁性Fe3O4纳米粒子的制备具体为:取5mmol柠檬酸钠,0.2mol NaNO3以及20mmol NaOH,溶于100mL蒸馏水,放入沸水水浴中恒温,快速加入2mol L-1硫酸亚铁溶液5mL,溶液颜色迅速变黑,搅拌反应1.5小时,取出冷却,用磁铁分离固体产物,用蒸馏水洗涤至清液为中性,真空干燥,制得磁性Fe3O4纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4核-SO2壳纳米粒子的制备具体为:取0.5g Fe3O4磁性纳米粒子分散在盛有80mL乙醇和20mL蒸馏水的烧瓶中,超声45min,再加入5mL 25%的氨水和4mL四乙氧基硅烷,室温下持续搅拌9小时,用磁铁分离,用蒸馏水洗涤,真空干燥,制得Fe3O4核-SO2壳纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述使用铀酰-salophen配合物为模板分子制备铀酰分子印迹聚合物具体为:取0.15g铀酰-Salophen配合物、2mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于50ml乙醇并搅拌30min,继续加入4mL四乙氧基硅烷后搅拌20min,再加入0.4gFe3O4@SiO2和1mL 0.01mol/L盐酸,室温下持续搅拌15小时,反应完成后,用磁铁将合成产物分离出来,用无水乙醇清洗,真空干燥,制得铀酰分子印迹聚合物。
5.一种磁性核-壳型纳米粒表面铀酰分子印迹聚合物的应用,其特征在于,铀酰分子印迹聚合物对水样中的铀进行固相萃取时,铀酰分子印迹聚合物结合位点均处于纳米粒表面,能与水样溶液充分接触,提高萃取效率,当铀浓度达到50μg/L以上时,静态萃取率达86%,动态萃取率达95%以上。
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