[发明专利]1;11-二羟基-3;6;9-三硫代十一烷及其制备方法

说明书

本发明属于化合物合成领域，尤其涉及1,11‑二羟基‑3,6,9‑三硫代十一烷及其制备方法。11‑二羟基‑3,6,9‑三硫代十一烷作为一种新型的低聚硫醚化合物，含有三个硫键及两个活泼氢(羟基)的低聚硫醚，可有效降低聚合物光学材料，特别是聚甲基丙烯酸甲酯的折光指数。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：在催化剂存在下，硫代二甘硫醇和环氧乙烷在溶剂中进行反应，得到1,11‑二羟基‑3,6,9‑三硫代十一烷。本发明提供的制备方法以硫代二甘硫醇和环氧乙烷作为起始原料，一步反应合成目标化合物，合成步骤简单，产品产率高。

技术领域

本发明属于化合物合成领域，尤其涉及1,11-二羟基-3,6,9-三硫代十一烷及其制备方法。

背景技术

聚合物材料应用于光学领域最早由Arthur Kingston开始，他于1934年取得了注射成型塑料透镜的专利，并将其用在了照相机中。1937年，R.F.Hunter 公司制造出了全塑料透镜的照相机。

近年来，随着光学工业发展，聚合物光学材料被用来制作眼镜、照相机等产品中的各种透镜和军事上光学仪器的导光器件。在制作这类器件中，具有高折光指数的聚合物光学材料尤为重要。因此，如何提高聚合物光学材料的折光指数具有重要意义。

提高聚合物光学材料的折光指数的主要方法是在聚合物结构中引入具有较高的摩尔折射度和较小体积的基团。近年来，在聚合物光学材料里引入硫醚键、硫酯键、砜基以及环硫等含硫基团是提高折光指数的最有效的方法，引入这些含硫基团所使用的含硫化合物主要有苯甲硫醚、乙二硫醚、硫代氨基甲酸酯和二甲亚砜等。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于丰富含硫化合物的种类，提供一种新型含硫化合物—1,11-二羟基-3,6,9-三硫代十一烷及其制备方法，本发明提供的1,11- 二羟基-3,6,9-三硫代十一烷可用于降低聚合物光学材料的折光指数；采用本发明提供的方法制备1,11-二羟基-3,6,9-三硫代十一烷的收率和纯度较高。

本发明提供了一种1,11-二羟基-3,6,9-三硫代十一烷的制备方法，包括以下步骤：

在催化剂存在下，硫代二甘硫醇和环氧乙烷在溶剂中进行反应，得到1,11- 二羟基-3,6,9-三硫代十一烷。

优选的，所述硫代二甘硫醇和环氧乙烷的摩尔比为1：(1.5～3)。

优选的，所述反应的温度为0～100℃。

优选的，所述反应的时间为1～5h。

优选的，所述催化剂包括NaHCO₃-Na₂CO₃缓冲体系或K₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲体系。

优选的，所述溶剂包括乙醇、甲醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。

优选的，所述反应在保护气体气氛中进行，所述保护气体包括氮气和/或稀有气体。

优选的，所述硫代二甘硫醇和环氧乙烷在溶剂中进行反应后，得到反应液；所述反应液进行后处理，得到式(II)结构二羟基三硫代烷。

优选的，所述后处理的具体过程包括：所述反应液依次进行过滤、洗涤和干燥。

本发明提供了1,11-二羟基-3,6,9-三硫代十一烷，具有式(I)结构：