[发明专利]一种气液分离装置有效

专利信息
申请号: 201710029902.1 申请日: 2017-01-17
公开(公告)号: CN106644665B 公开(公告)日: 2019-07-09
发明(设计)人: 段旭川 申请(专利权)人: 天津师范大学
主分类号: G01N1/34 分类号: G01N1/34
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 装置
【说明书】:

本发明公开了一种气液分离装置,其尤其适用于原子光谱仪气态进样。该装置中有两个带有微孔的透气滤板,其中下面的第一个透气滤板用于从其下面通入载气使其对上面的溶液鼓泡进行气液分离,分离出的挥发物被载气载着通过上面的第二块带有微孔的滤板,然后进入到原子光谱仪被检测。而溶液不能透过上面的滤板,其是在两块滤板间的的侧面被排放。该发明的装置能高效的分离溶液中的溶解气体,特别适合原子光谱中的气态进样技术。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域,尤其是一种用于分离溶液中的溶解气体的装置。

背景技术

气液分离被广泛应用于化学、生物及水处理等领域。小型的气液分离器在分析化学上也具有广泛应用,特别是在原子光谱(ICP-AES、ICP-MS,AA,AFS)气态进样时,具有很大的应用。在该应用领域,通过在线反应使待测样品中的元素和一些试剂反应,生成待测元素的挥发物,该挥发物在溶液中有一定得溶解度,因此必须借助气液分离装置使挥发物从溶液中分离出来进行测定。通过这样的在线分离,不仅提高了原子光谱分析的灵敏度降低了检出限,而且也使待测元素与溶液中的基体进行很好的分离,降低了基体干扰。

目前,原子光谱仪气态进样主要包括下面几种技术方法:(1)氢化物发生法,或也叫化学蒸气发生法。该方法是使待测元素的酸性溶液在线与硼氢化钠等还原剂反应,生成元素的氢化物,借助气液分离器使生成的氢化物从反应后的溶液中分离出来,在载气作用下挥发性氢化物被载入到原子光谱中进行测定;(2)二氧化碳发生法,该方法是将溶液中的待测碳酸盐(或碳酸氢盐)在线或离线与无机酸混合,使碳酸盐或碳酸氢盐生成二氧化碳,然后借助气液分离器使生成的二氧化碳从反应后的溶液中分离出来,在载气作用下二氧化碳气体被载入到原子光谱中进行测定;(3)螯合物蒸气发生法,这是最近由本发明人刚刚发现的一种化学蒸气发生进样技术。该方法是使待测元素的酸性溶液在线与乙二胺二硫代氨基甲酸钠等螯合试剂反应,生成挥发性元素螯合物,借助气液分离器使生成的挥发性元素螯合物从反应后的溶液中分离出来,在载气作用下挥发性元素螯合物被载入到原子光谱中进行测定;(4)其它蒸气发生技术:包括单质碘蒸气发生法(在线使碘离子和亚硝酸根反应生成单质碘);羰基镍蒸气发生法(在线使镍离子和亚一氧化碳反应生成气态羰基镍)。

上述这些气态进样方法目前所用的气液分离器有如下几种:

(1)普通的气液分离器,该分离器很简单,主要包括一个反应后的混合溶液进入到一个试管状的分离器,该分离器底部通入载气,当混合溶液进入到该分离器后,载气将挥发性元素化合物通过溶液中插管直接鼓泡或非鼓泡方式从溶液中分离出来,然后载到原子光谱仪被测定。

(2)使用已有的电感耦合等离子体光谱(质谱)的雾化器作为气液分离器,通过在雾室内将混合溶液喷雾,使挥发性元素化合物蒸气从溶液中分离出来,然后被载气载到仪器中进行测定。

(3)通过烧结玻璃芯滤板对溶液鼓泡进行分离,该技术是使载气从一个烧结玻璃芯滤板下面向烧结玻璃芯滤板上的溶液进行鼓泡进行分离,该方法具有很好的气液分离效率,但到目前为止,没有任何文献或专利揭示出烧结玻璃上的孔径对分离效率的影响。一些文献所介绍的方法只是提出使用该烧结玻璃用于鼓泡分离,没有进行任何深入的研究考察。这就限制了气液分离器的最佳化。

如上所述,上面所述的几种气液分离方法和装置,存在的不足是:分离效率不高,除了硼氢化钠与砷、汞、铅、硒、锗、碲、铋、锑、锡和镉反应生成的挥发物容易被分离外,其它的在线反应—气态分离效果均不是十分理想。因此,影响了气态进样的灵敏度和检出限。

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