[发明专利]一种高固含量低粘度水性聚氨酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种高固含量低粘度水性聚氨酯的制备方法，属于涂料或胶粘剂领域。首先对原料进行除水处理；然后制备小粒径乳液S；同时制备预分散的大粒径乳液L；再向预分散的大粒径乳液L中滴加适量的乳液S，滴加完毕即可停止乳化，在35～45℃下旋蒸除去溶剂，得到的乳液H即为所述高固含量水性聚氨酯。制备的水性聚氨酯固含量高、粘度低、储存稳定性好、无毒环保、力学性能好。其固含量可达64.1％，粘度290mPa·s，胶膜的拉伸强度36.3MPa，断裂伸长率1130％，吸水率10.6％。

技术领域

本发明涉及一种高固含量低粘度水性聚氨酯的制备方法，属于涂料或胶粘剂领域。

背景技术

水性聚氨酯是一种性能优异、绿色环保的新型水性材料，可以应用于涂料、胶粘剂、皮革涂饰等诸多领域。它不仅继承了聚氨酯材料良好的粘接性能、耐磨性能和低温力学性能，而且集合了水性材料低VOC、无毒、不燃、绿色环保等优点。然而水性聚氨酯在应用上仍存在很多缺点，如干燥时间长、成本高、初粘力小、力学性能较低、耐水性差等，无法满足实际应用的需求。

目前的研究中，高固含量水性聚氨酯的制备方法一般通过亲水单体、基础配方、乳化工艺等三个方面进行改进，如卫晓利等人以1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)为亲水扩链剂合成了固含量达61％的磺酸型水性聚氨酯(卫晓利,张发兴.用磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液[J].合成橡胶工业,2010,33(1):29-32)，但文中使用的亲水扩链剂价格昂贵且用量较多；再如，Q.A.Li等以六亚甲基二异氰酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯以30︰70的比例混合实验，合成了50％高固含量的水性聚氨酯(Li Q A,Su D C.Synthesis andcharacterization of high solid content aqueous polyurethane dispersion[J].Journal of Applied Polymer Science,2007,105(5):2516-2524)；瞿金清等采用聚酯二元醇(Oxyester T-1136)和聚醚二元醇(N-210)为混合软段制备高固含量水性聚氨酯(瞿金清,陈焕钦.高固含量水性聚氨酯分散体的合成[J].化工学报,2003,54(6):868-871)。这些方法通过对基础配方进行微调来提高固含量，一方面对固含量提升不大，另一方面当具体到水性聚氨酯的某项应用，偏重性能的配方与偏向高固含量的配方不一致，并不能广泛应用该方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的高固含量水性聚氨酯的制备方法不能被广泛应用的问题，提供一种高固含量低粘度水性聚氨酯的制备方法。

本专利基于乳液粒子堆积模型，提出了一种较为通用的制备高固含量低粘度水性聚氨酯的方法，即在预聚体乳化分散基本完成、乳液粘度减小的阶段加入粘度较低的小粒径乳液，使小粒子分散于大粒子之间，提高乳液粒子的空间利用率，最终提高乳液的固含量。本方法可用于制备多种类型和配方的水性聚氨酯，制备的水性聚氨酯固含量高，贮存稳定性好，无毒环保，力学性能达标，并且该方法适用于多种类型及配方的水性聚氨酯制备，目前还未见有人报道。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种高固含量低粘度水性聚氨酯的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、将大分子二元醇、亲水扩链剂、亲油扩链剂和溶剂进行除水处理；

步骤二、小粒径乳液S的制备：以大分子二元醇、异氰酸酯、亲油性扩链剂、亲水性扩链剂和催化剂为原料在70～80℃制备预聚体A，加入溶剂稀释，2000～3000r/min搅拌下一次性加入去离子水乳化分散，除去溶剂制得低固含量、小粒径的乳液S；

步骤三、大粒径乳液L的预分散：以大分子二元醇、异氰酸酯、亲油性扩链剂、亲水性扩链剂和催化剂为原料在70～80℃制备预聚体B，加入溶剂稀释，在200～1000r/min搅拌下滴加去离子水乳化分散，得到预分散的大粒径乳液L；