[发明专利]一种精准检测环境水样中痕量铀的多相光催化共振荧光法

权利要求书

1.一种精准检测环境水样中痕量铀的多相光催化共振荧光法，首先制备一种对UO₂²⁺具有特异选择性的磁性Fe₃O₄核-SiO₂壳纳米粒铀酰分子印迹聚合物，其特征在于，水样中的铀吸附于铀酰分子印迹聚合物UMIP的表面后形成含铀的铀酰分子印迹聚合物，在强的可见光照射下，UMIP-UO₂²⁺催化溶液中的 KBrO₃ 氧化罗丹明G，使罗丹明G浓度下降，导致其荧光强度降低，随着铀的浓度增加使溶液荧光强度呈线性减小，根据溶液荧光强度降低值与铀浓度的线性相关性，实现对UO₂²⁺ 离子的特异性检测，包括以下步骤：

(1) 固相萃取铀的固定相铀酰分子印迹聚合物UMIP的制备；

(2) 固相萃取剂 铀酰分子印迹聚合物UMIP 的预处理；

(3) 环境水样或合成水样中铀的固相萃取；

(4) 多相光催化共振荧光法精准检测实际环境水样中痕量UO₂²⁺；

所述步骤（1）具体为：取铀酰-Salophen配合物和3-氨丙基三乙氧基硅烷依次溶于在无水乙醇中，再加入四乙氧基硅烷后混匀，在不断搅拌下加入Fe₃O₄@SiO₂和盐酸，在室温和持续搅拌下反应 15h，反应完成后，用磁铁吸引分离，得到合成的磁性核-壳型纳米粒铀酰分子印迹聚合物，用无水乙醇洗涤两次，真空干燥；

所述步骤（3）具体为：

将步骤（2）得到的UMIP置于烧杯中，加入铀酰标准溶液，在室温下搅拌进行铀酰的选择性吸附90 min，将磁铁置于烧杯外侧，吸引固体产物，去上清液，洗涤2-3次，真空干燥，直接用于多相光催化共振荧光法测定铀；

步骤（4）具体为：

取等量经步骤（2）洗脱后的 UMIP 颗粒分别置于数支反应试管中，第一管留作空白，其余各管分别放入用不同浓度铀标准溶液或水样经步骤 （3） 处理得到 UMIP-UO₂²⁺，然后反应试管中各加入Tirs-HAc 缓冲液、KBrO₃和罗丹明G，加入磁石，用去离子水稀释至5 ml刻度，摇匀后进行多相光催化反应 20 min，取出，取上层溶液移入离心管，置于离心机中离心，上清液在 450-650 nm 范围同步扫描得共振荧光光谱，并测定 543 nm 处的共振荧光强度F 和试剂空白 F₀， 计算 ΔF = F₀ – F，以ΔF 对 UO₂²⁺ 浓度绘制标准曲线，以标准曲线法检测水样中痕量铀的含量；

所述铀酰-Salophen配合物的制备具体为：称取25mmol 5-氯甲基水杨醛溶于盛有 80mL 无水乙醇的烧瓶中，滴加 0.01mol 3,4-二氨基苯甲酸乙醇溶液，回流搅拌2 小时，冷却至室温，抽滤，用乙醇重结晶，真空干燥后得到 Salophen，将 Salophen加入到盛有 50ml乙醇的烧杯中，并加入 7.5 mmol醋酸铀酰，搅拌回流45 min，冷却至室温，抽滤，用乙醇淋洗，取出后真空干燥，制得铀酰-salophen配合物。

2.根据权利要求1所述的一种精准检测环境水样中痕量铀的多相光催化共振荧光法，其特征在于，所述步骤（2）具体为：

由步骤（1 ）得到的磁性核-壳型纳米粒铀酰分子印迹聚合物加入HCl进行洗脱以除去铀酰，采用紫外或可见分光光度计检测磁性核-壳型纳米粒铀酰分子印迹聚合物中的模板分子是否已完全清除；重复上述过程，直至采用紫外或可见分光光度计无法检测出铀含量，将磁性核-壳型纳米粒铀酰分子印迹聚合物真空干燥。