[发明专利]一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法有效
申请号: | 201710028252.9 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106841482B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 薛志彦;兰晓华;刘聪;刘显坤;唐彬;张百甫;王梓;游庆明 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
主分类号: | G01N30/16 | 分类号: | G01N30/16 |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心51210 | 代理人: | 翟长明,韩志英 |
地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱仪 真空 装置 应用 方法 | ||
技术领域
本发明属于气相色谱分析仪技术领域,具体涉及一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法。
背景技术
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用广泛,能够对气体进行定性和定量分析。在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。进样方式和进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定量定性的重复性和准确性产生直接影响。
气体样品采用商品化阀进样系统的进样方法操作方便、定量重复性好,但不适用于常压、负压样品进样分析,且难以避免环境空气对气体样品的污染,对分析结果造成干扰,尤其对于气体样品中的微量氧、氮组分进行定量分析时,空气中的氧、氮杂质会严重干扰分析结果。若采用传统吹扫方式的进样方法去除进样管路空气,会耗费大量时间和样品气体,且很难除尽管路空气杂质。另外,传统阀进样方式的进样方法不能调整进样压力,测量高浓度样品组分或低浓度样品组分时,由于检测器响应过载或过低,会对分析结果造成较大误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法。
本发明的气相色谱仪用真空进样装置的应用方法,其特点是,该方法使用的真空进样装置包括标准气体气瓶、样品容器、气相色谱仪和真空泵,标准气体气瓶和样品容器通过气管分别与气相色谱仪的进气口连接,真空泵通过气管与气相色谱仪的排气口连接;还安装有温度传感器,测量环境温度值,温度值通过温度显示仪表读数;所述的气管上通过压力传感器阀连接有压力传感器,测量气管内的气压值,气压值通过压力显示仪表读数;所述的气管上通过真空计阀连接有真空计,测量气管内的真空度,真空度通过真空显示仪表读数;所述的气相色谱仪的排气口上连接有放空阀;所述的标准气体气瓶和气管之间串联安装有减压阀和标气阀。
所述的标准气体气瓶和气管之间串联安装有减压阀和标气阀。
所述的样品容器和气管之间串联安装有过滤器和样气阀。
所述的真空泵和气管之间串联安装有抽真空阀和波纹管。
第一种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法,该应用方法用于测量样品气体的纯度,包括以下步骤:
1a.打开压力传感器阀、真空计阀,从压力显示仪表、真空显示仪表和温度显示仪表上获得气压值、真空度和温度值;
1b.关闭标气阀、抽真空阀和放空阀;
1c.启动真空泵,依次打开抽真空阀和样气阀,开始抽真空;
1d.当真空显示仪表读数低于5Pa后,关闭抽真空阀,打开样品容器开关直至所需的样品气体进入气管后关闭样品容器开关,再次打开抽真空阀抽真空;
1e.重复步骤1d的过程5-10次;
1f.打开样品容器开关,根据压力显示仪表的读数,调节样品容器开关和样气阀,直至压力显示仪表的读数达到所需进样压力后,关闭样品容器开关;
1g.通过气相色谱仪测量分析样品气体中各组分的体积浓度。
第二种气相色谱仪用真空进样装置的应用方法,该应用方法用于测量标准气体,包括以下步骤:
2a.打开压力传感器阀、真空计阀,从压力显示仪表、真空显示仪表和温度显示仪表上获得气压值、真空度和温度值;
2b.关闭样气阀和抽真空阀,打开标准气体气瓶开关、标气阀和放空阀,调节减压阀,使用标准气体吹扫3-5min;
2c.关闭标气阀和放空阀,启动真空泵,打开抽真空阀,开始抽真空;
2d.当真空显示仪表读数低于5Pa后,关闭抽真空阀,打开标气阀,调节减压阀,直至压力显示仪表的读数达到约100kPa后关闭标气阀,再次打开抽真空阀抽真空;
2e.重复步骤2d的过程5-10次;
2f.打开标气阀开关,根据压力显示仪表的读数,调节减压阀,直至压力显示仪表的读数达到所需进样压力后,关闭标气阀;
2g.通过气相色谱仪测量分析标准气体。
所述的气管为不锈钢管,真空计为薄膜真空计,真空泵为干式真空泵。
所述的气相色谱仪的进气管和排气管的整体泄漏率小于等于10-7Pa·m3/s。
所述的真空进样装置还包括一个壳体,所述的温度传感器、压力传感器阀和真空计安装于所述的壳体内部;所述的温度显示仪表、压力显示仪表、真空显示仪表、压力传感器阀、真空计、放空阀、标气阀、样气阀和抽真空阀安装于所述的壳体正面面板;所述的温度显示仪表、压力显示仪表和真空显示仪表的电源线集成到所述的壳体的电源开关。
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