[发明专利]一种基于两亲性含氟大分子嵌段物稳定高内相乳液的含氟多孔材料制备方法有效
申请号: | 201710027728.7 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN107056999B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 耿兵;万小正;张书香;尤麦;呼延辰熙 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08F287/00 | 分类号: | C08F287/00;C08F220/22;C08F212/36 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 两亲性含氟 大分子 嵌段物 稳定 高内相 乳液 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于两亲性含氟大分子嵌段物稳定高内相乳液制备含氟多孔材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成RAFT(可逆加成断裂链转移反应)试剂,通过酯化反应接上亲水段,再通过RAFT聚合接上含氟的疏水段来制备两亲性含氟嵌段共聚物;
(2)将该嵌段物分散于含氟单体、交联剂与引发剂组成的油相中,然后将一定浓度的电解质水溶液作为水相缓慢滴加入油相中,在机械搅拌的作用下形成仅由两亲含氟聚合物大分子稳定的乳白色油包水型高内相乳液;
(3)将高内相乳液移入反应器中,最后在55~75摄氏度的温度下聚合12h,60摄氏度下干燥后即得含氟多孔聚合物材料;
所述步骤(1)中,所说的亲水段是聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、聚乙二醇单甲醚5000或聚乙二醇单甲醚10000;其中,1000为平均分子量,简写为mPEG-1000;
疏水段是聚甲基丙烯酸三氟乙酯、聚甲基丙烯酸六氟丁酯、聚甲基丙烯酸十二氟庚酯、聚丙烯酸三氟乙酯、聚丙烯酸六氟丁酯或聚丙烯酸十二氟庚酯;
所述的步骤(2)中,所说的含氟两亲性嵌段聚合物在油相中的质量分数为3%~30%;
所述的步骤(2)中含氟单体由甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯的一种或多种组成;
所述的步骤(2)中交联剂单体由二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙三醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯的一种或多种组成;
所述含氟多孔材料为不含乳化剂的超低密度的开孔型聚合物多孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中所说的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾一种或几种组成的,占比为油相0.1wt%~2wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,水相占乳液整体的质量百分数:60%~90%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所说的电解质为氯化钠、氯化钙或氯化镁,电解质浓度为0.1~0.3mol/L。
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