[发明专利]一种利用硫氰酸铵转化硫脲的方法

说明书

本发明提供了一种利用硫氰酸铵转化硫脲的方法，采用硫氰酸铵作为原料，与适量的一定质量比的氨水进行反应，当硫氰酸铵的转化率到78～95％时，将氨气去除，得到的固体为粗品硫脲，粗品硫脲的纯度为80～95％。然后利用硫脲和杂质凝华温不同的原理，通过升华和多次凝华的方式得到高纯度的硫脲，收率可以达到47.2％。本申请所提供的利用硫氰酸铵转化硫脲的方法，具有工艺简单、能源消耗、无二次污染及运行成本低等优点。利用硫氰酸铵转化硫脲的方法，硫氰酸铵可使用焦化脱硫废液提取的产品，延伸了脱硫废液提盐的产业链，为脱硫废液副盐提取开辟了新途径。该方法所制备的硫脲，产品纯度高达99％。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，具体而言，涉及一种利用硫氰酸铵转化硫脲的方法。

背景技术

目前，工业生产硫脲的方法主要有石灰氮-硫氢化钙合成法和氰胺一硫化氢合成法。石灰氮-硫氢化钙合成法适合于粗放型生产方式，但是石灰氮属于高能耗、高污染产品，因此，生产成本高，环境代价大。氰胺-硫化氢合成法工艺复杂、成本高。

有鉴于此，特提出本发明。

利用硫氰酸铵转化为硫脲，工艺简单、能源消耗及运行成本低。硫氰酸铵可利用焦化脱硫废液提取的产品，延伸了脱硫废液提盐的产业链，为脱硫废液副盐提取开辟了新途径。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种利用硫氰酸铵转化硫脲的方法，以解决现有制备硫脲的方法工艺复杂、成本高、高能耗等问题，所述的用硫氰酸铵转化硫脲的方法，利用硫氰酸铵转化为硫脲，具有工艺简单、能源消耗、无二次污染及运行成本低等优点。硫氰酸铵可使用焦化脱硫废液提取的产品，延伸了脱硫废液提盐的产业链，为脱硫废液副盐提取开辟了新途径。

本发明的第二目的在于提供一种所述的利用硫氰酸铵转化硫脲的方法制得的硫脲，该硫脲，具有纯度高、杂质少等优点。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种利用硫氰酸铵转化硫脲的方法，包括以下步骤：

(1)、将硫氰酸铵和氨水混合后加入密闭容器中进行反应，当硫氰酸铵的转化率到78～95％时，进行蒸氨操作，容器内剩余的固体为粗品硫脲；

(2)、将步骤(1)中的粗品硫脲在真空恒温条件下进行升华，升华的气体进行一段凝华，得到高纯度的硫脲，未凝华的气体进行二段凝华，得到硫脲和硫氰酸铵的混合物，将该混合物返回升华器再次进行升华，升华后继续进行一段凝华；

(3)、将步骤(2)二段凝华中未凝华的气体进行三段凝华，得到少量高纯度的硫氰酸铵。

采用硫氰酸铵作为原料，与适量的一定质量比的氨水进行反应，当硫氰酸铵的转化率到78～95％时，将氨气去除，得到的固体为粗品硫脲，粗品硫脲的纯度为80-95％，杂质的主要成分是未转化的硫氰酸铵。然后利用硫脲和杂质凝华温不同的原理，通过升华和多次凝华的方式得到高纯度的硫脲。凝华的过程中，硫脲凝华经旋转输送器使落下的细小粉粒与升华气体接触而动态凝华，凝华效果好。未凝华的气体降温继续凝华，得到硫脲和硫氰酸铵的混合物，将混有杂质的硫脲返回升华装置中继续升华，达到出在的目的。三段凝华，得到高纯度的硫氰酸铵固体。

本申请所提供的制备硫脲的方法，使用硫氰酸铵作为原料，硫氰酸铵可使用焦化脱硫废液提取的产品，延伸了脱硫废液提盐的产业链，为脱硫废液副盐提取开辟了新途径。并且，该方法具有工艺简单、能源消耗、无二次污染及运行成本低等优点。

优选的，在步骤(1)中，所述硫氰酸铵的纯度＞96％，所述氨水的浓度为20～30％。

更优选的，本申请所采用的硫氰酸铵来自焦化脱硫废液提取得到的产品，纯度可以达到96％以上。

优选的，所述硫氰酸铵与所述氨水的质量比为(3～6)：1。