[发明专利]一种阳离子型微生物絮凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于絮凝剂技术领域，具体涉及一种阳离子型微生物絮凝剂的制备方法。

背景技术

混凝法因为既简便又经济而得到了广泛的应用。而絮凝剂又是该技术的核心，其性能的好坏很大程度上决定水处理效果的好坏。絮凝剂主要分为无机混凝剂、有机絮凝剂和微生物絮凝剂。微生物絮凝剂因为其水处理效率高、应用范围广并且无毒、无害、可生物降解等优点，近年来得到了广泛关注。

微生物絮凝剂在水处理过程中主要发挥吸附电中和、压缩双电层、吸附架桥、网捕等作用，使水体中难以沉降和去除的胶体颗粒、重金属离子、天然有机物等污染得到较好去除。但是，目前所提取的微生物絮凝剂多为非离子型或阴离子型微生物絮凝剂，而水体中悬浮胶体、颗粒表面多带负电荷。因此在部分情况下，微生物絮凝剂的混凝效率有所降低。为进一步提高微生物絮凝剂的产品性能，可对其进行必要的阳离子改性。

目前，微生物絮凝剂的阳离子改性研究较少。

中国专利申请号CN201510582265.1，发明名称为“一种阳离子修饰糖蛋白类微生物絮凝剂的制备方法及应用”，公开了一种以糖蛋白类微生物絮凝剂和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为原料，通过热引发聚合得到阳离子修饰糖蛋白类微生物絮凝剂的方法。其具有操作简单等优点，但在其制备过程中需在60 ~ 90℃下反应1 ~ 3 h，较长时间的高温可能会对微生物絮凝剂的结构和性能产生较大影响。

中国专利申请号CN201510618543.4，发明名称为“一种两性多糖生物絮凝剂及其制备方法”，公开了一种以非离子型多糖生物絮凝剂为原料，采用接枝共聚的工艺制备既带有阳离子官能团也带有阴离子官能团的两性多糖生物絮凝剂。该方法具有反应转化率高等优点。但其制备过程较为复杂，且其反应过程可能造成局部过热，温度过高可能会对生物絮凝剂的组成、结构产生影响。

因此，研发一种能在常温下引发聚合、能耗较低、产品性能良好的阳离子型微生物絮凝剂十分必要。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种反应温度低、能耗低、工艺简单、产品稳定性好的阳离子型微生物絮凝剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种阳离子型微生物絮凝剂的制备方法，先将DMC（甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵）与微生物絮凝剂共溶于水中，制成水相溶液；再将分散介质和复合乳化剂配制成油相组分；然后将水相溶液与油相组分混合并搅拌均匀，再通氮驱氧并加入引发剂，最后于30-60℃下反应3-6 h，对产物进行提取和纯化，即得阳离子型微生物絮凝剂。

具体包括以下步骤：

1）将DMC与微生物絮凝剂加入水中，在25 ~ 30℃下搅拌条件至完全溶解，得到水相溶液，备用。

2）将分散介质与复合乳化剂混合均匀，得到油相组分，备用。

3）按油水体积比为1~1.2 ：1将水相溶液与油相组分混合并搅拌，直至无明显分层，得到混合乳液。乳液油水体积比低于1:1时，不能形成连续相，乳液不稳定，容易形成较大液滴，产物容易缠结，不利于高分子量聚合物生产。而乳液油水体积比高于1.2:1时，不利于固体产物的提纯，且不经济。

4）向放置混合乳液的反应器中通氮驱氧20 min，加入引发剂，继续通氮驱氧10 min。

5）将反应器置于30~60℃下反应3-6 h，再静置于室温下熟化4-5 h；然后将产物用丙酮萃取提纯，再用无水乙醇清洗若干次，即得阳离子型微生物絮凝剂。当温度小于30℃，反应时间过长。当温度大于60℃，其对微生物絮凝剂的组成、结构、特性会产生影响。当静置熟化时间小于4 h，产品稳定性、特性粘度还未达到最佳。当静置熟化时间大于5 h，经济可行性较差。

其中：步骤1）得到的水相溶液中DMC与微生物絮凝剂的质量分数之和为35~45 wt.%，当甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与微生物絮凝剂的总质量分数为35~45 wt.%时，产品特性粘度及性能最优。其中，DMC与微生物絮凝剂的质量比为1:1~3。限定使用质量比为1:1~1:3的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与微生物絮凝剂作为原料是因为质量比大于1:1时，阳离子度过低；如果质量比小于1:3，则特性粘度会过低。

所述的微生物絮凝剂是一种常见市售产品，为从节杆菌属菌种中提取的非离子型微生物絮凝剂，微生物絮凝剂是可生物降解的天然高分子材料，其主要成分为多糖和少量的多肽、蛋白质、脂类及其复合物，具有蛋白质和糖类等特征基团。对人体无害，不存在二次污染。