[发明专利]两种新碳架生物碱化合物及其提取分离方法在审

专利信息
申请号: 201710024413.7 申请日: 2017-01-13
公开(公告)号: CN106810551A 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 英锡相;英哲铭;张文洁;李翠玉 申请(专利权)人: 辽宁中医药大学
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04;A61P29/00;A61P35/00;A23L33/105
代理公司: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107 代理人: 史力伏
地址: 110847 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 两种新碳架 生物碱 化合物 及其 提取 分离 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及中药提取、分离领域,尤其涉及从马齿苋药材中提取、分离和鉴别出的新碳架生物碱化合物及其提取分离方法。

背景技术

马齿苋(Portulaca oleracea L.),又名长命菜、马苋菜,为马齿苋科植物。2015版《中华人民共和国药典》中收载马齿苋的干燥地上部分入药,具有清热解毒、凉血止血、止痢等功效,用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血、崩漏下血等,马齿苋耐旱耐涝,且耐光耐阴,分布广泛,资源丰富,作为药食两用的野生植物备受关注。

现代药理学研究表明,马齿苋具有抗炎止痛、抗菌抗病毒、降血压、降血脂、抗氧化、抗癌、松弛骨骼肌和平滑肌、调节免疫功能等作用。研究表明马齿苋众多化学成分为其多样的药理作用提供了物质基础,马齿苋主要化学成分包括黄酮类、香豆素、萜类、甾类、生物碱、氨基酸、各种色素类和矿物质类等。其中生物碱是马齿苋中一类主要的化学成分,目前已报道的生物碱类成分有去甲肾上腺素、多巴胺、少量多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、N,N-二环己基脲、尿囊素、N-反式-阿魏酰基酪胺;还有环二肽生物碱和酰胺类生物碱:马齿苋酰胺A-I、K、L、N-S。

目前从马齿苋中分离出的化学成分大多数是已知的,且结构新颖性较低,因此,对马齿苋中新化合物的进一步开发和分离是亟待需要的。

发明内容

针对上述问题,本发明提供从马齿苋中提取的新碳架生物碱化合物,经研究发现本发明的新碳架生物碱具有抗炎、镇痛和抗肿瘤的作用,同时提供一种简便、快速、环保且纯度高的提取分离方法。

为实现本发明的上述目的,本发明提供新碳架生物碱化合物,分子式分别为C18H26N2O,C18H24N2O2,化学名依次为:

2,2,4,5,7,7,8a-heptamethyl-2,6,7,8,8a,9-hexahydro-3H-cyclopenta[1,2-b:3,4-c']dipyridin-3-one(化合物1,oleracimine);

2,2,4,5,7,7,8a-heptamethyl-6,7,8a,9-tetrahydro-2H-cyclopenta[1,2-b:3,4-c']dipyridine-3,8-dione(化合物2,oleracimine A)。

化学结构式依次为:

为实现本发明的上述目的,本发明还提供一种马齿苋中新碳架生物碱化合物的提取分离方法,具体步骤为。

步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取,水提液滤过,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用。

步骤2、将步骤1中药液用乙酸乙酯反复萃取,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物。

步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离,依次用石油醚-丙酮梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,得到浓缩物备用。

步骤4、将步骤3中所得浓缩物再经预处理的ODS柱(Octadecylsilyl,十八烷基硅烷键合硅胶填料)层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用。

步骤5、将步骤4中所得各浓缩物经预处理的Sephadex LH-20(羟丙基葡聚糖凝胶)层析分离,分别以甲醇-水梯度洗脱,得到来源于马齿苋的新碳架生物碱化合物。

所述ODS和Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。

本发明的有益效果。

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