[发明专利]一种新型高纯硫脲结晶产品在审
申请号: | 201710023747.2 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN106831516A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 曹凤芝;张宁;梁万根;张超;栾波;马韵升 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
主分类号: | C07C335/02 | 分类号: | C07C335/02 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 | 代理人: | 陈圣清 |
地址: | 256500 山东省滨州市博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 高纯 硫脲 结晶 产品 | ||
技术领域
本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种新型高纯硫脲结晶产品。
背景技术
硫脲亦称硫代尿素,分子式为 (NH2)2CS ,它是一种白色有光泽晶体,味苦,比重为 1.405,熔点 170-180℃,温度更高时分解,生成热142KJ /mol 。硫脲溶于水和乙醇,但不溶于乙醚等有机溶剂,熔融时转化为同分异构体硫氰酸铵--NH4SCN,硫脲在空气中缓慢氧化而变黄,遇金属铜,银,铅等会使其表面变黑。硫脲是制造磺胺药物、驱蛔灵、避孕药等药物的原料;也可用作染料、合成树脂、压塑粉的原料;可制造橡胶硫化促进剂、合成纤维染色、增白和防止腿色之助剂、丝绸印染处理剂、金属矿物的浮选剂。
目前硫脲主要采用的工艺流程为:生石灰和水消化反应生成的石灰乳进入吸收釜,吸收硫化氢气体生成硫氢化钙溶液。该溶液与固体粉末状氰氨化钙(石灰氮)合成反应生成硫脲溶液。此溶液过滤后,将清液进行减压蒸发浓缩,浓缩液经冷却结晶、离心分离、烘干即得成品。影响硫脲生产工艺因素复杂,设备落后,造成了工业生产的硫脲晶体颗粒较小,晶型不理想,颗粒分布不均匀,聚积严重。
工业硫脲多呈六边形状,不利于紧密堆积,而且易破碎,母液夹带量大,影响过滤和产品纯度的提高。所以,非常有必要改变硫脲的晶形,使之形成厚实的硫脲晶体。目前,结晶是分离提纯过程中一个重要的环节。现代工业结晶的基本条件和基本要求是:具有一定纯度和浓度的物料;根据物料特性确定的结晶方法(如蒸发或降温);根据结晶方法和产量先确定结晶器及相应的洗涤分离及干燥设施等;以达到产品高纯度高产率的要求;有良好的晶形,粒度和粒度分布范围,对最终产品一般都要求色泽晶莹,晶体均匀整齐坚硬,不粘结起块等。结晶在化工过程中的作用和意义有:提纯作用,能从杂质含量相当多的溶液中形成较纯净的晶体。结合结晶理论和硫脲本身性质,生产出晶型比较规则,纯度较高,分布较均匀的硫脲晶体。
目前国际流通的高端光学树脂材料一般色度在5以下,折射率在1.7以上,硫脲作为合成光学树脂的重要原料,硫脲的纯度对光学树脂产品质量的影响较大,为得到质量优异的高端光学树脂产品,本专利通过树脂原料产品——硫脲进行深入的结晶提纯研究,得到了这种合成高端光学树脂的高纯硫脲产品,使合成的光学树脂无色透明,各项指标均达到国外进口的产品标准,为树脂新材料行业提供有力的原料保障,促进光学树脂新材料的加工出口。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型高纯硫脲结晶产品。
本发明是通过如下技术方案来实现的:
一种新型高纯硫脲结晶产品,通过对工业生产中纯度较低的硫脲产品进行回收溶解,再进行重结晶;将重结晶后的产品进行离心干燥后得到的。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲晶型呈规则的六边形立方体,外观透明光滑。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲纯度在99.5%以上,最高可达99.8%。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲杂质含量控制在100ppm以下。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲晶型长径比在4:3到1:1左右。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲颗粒大小在10-20目,球形度在0.85-0.92,堆积密度在0.70-0.85g/mL。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲晶型透明度高,颗粒强度高,无粘结挂壁现象,流动性好。
上述一种新型高纯硫脲结晶产品,所述高纯硫脲晶型由于晶型规则且纯度高,外观光滑,作为合成原料或促进剂时,可以与其它反应原料和溶剂完全有效的接触反应,起到很好的缓释作用。
本发明的优点在于:
(1)本发明采用冷却重结晶的方式提纯产品,使产品纯度高达99.8%,杂质含量低于0.1%。
(2)本发明所得产品是一种高纯的透明硫脲晶体,该结晶产品呈规则的六边形立方体,可有效提高产品的堆积密度,有利于包装运输;且粒径分布均一,美化了产品外观。
(3)本发明所得产品作为合成原料或促进剂时,可以与其它反应原料和溶剂完全有效的接触反应,起到很好的缓释作用。
(4)本发明所得高纯硫脲产品,使合成的光学树脂无色透明,各项指标均达到国外进口的产品标准,为树脂新材料行业提供有力的原料保障,促进光学树脂新材料的加工出口。
附图说明
图1为本发明实施例1产品形貌图。
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