[发明专利]一种LiFePO4/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法

权利要求书

1.一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其步骤如下：

(1)将可溶性无机铁源溶于去离子水，充分搅拌均匀，标记为溶液A；将可溶性无机磷源和非必需的苯胺溶于去离子水，充分搅拌均匀，标记为溶液B；

(2)在溶液B处于搅拌状态下，将溶液A缓慢加入，并在室温下搅拌老化；反应结束后，将沉淀产物依次进行抽滤、去离子水洗涤、干燥处理即得非晶FePO₄·xH₂O或FePO₄·xH₂O/PANI粉末前驱体；

(3)将步骤(2)得到的粉末前驱体均匀分散至锂盐醇溶液中进行锂化处理；反应结束后，将沉淀产物进行抽滤、乙醇洗涤、干燥处理即得Li-Fe(III)PO₄或Li-Fe(III)PO₄/PANI锂化中间体；

(4)将步骤(3)得到的锂化中间体与有机碳源均匀混合，在保护气氛下高温煅烧即得本发明所述的LiFePO₄/C纳米复合材料。

其中，可溶性无机铁源、无机磷源及苯胺ANI三组分之间的摩尔比为Fe：P：ANI＝1：0.25～3.0：0～2.0；前驱体FePO₄·xH₂O或FePO₄·xH₂O/PANI中FePO₄·xH₂O与锂盐中锂离子之间的摩尔比为0.05～1.0：1；锂化中间体Li-Fe(III)PO₄或Li-Fe(III)PO₄/PANI与有机碳源的质量比为0.5～50：1。

2.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(1)中，可溶性无机铁源为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸铁铵、柠檬酸铁中的一种或多种；可溶性无机磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、磷酸铵、磷酸二氢锂中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(1)中，铁源水溶液中铁源的摩尔浓度为0.02～2.0mol L^-1，磷源水溶液中磷源的摩尔浓度为0.01～1.5mol L^-1。

4.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(2)中，搅拌速率为60～3000rpm，老化时间为0.05～24h，干燥处理温度为-80～120℃，干燥处理时间为0.1～72h。

5.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(3)中，锂盐为醋酸锂、草酸锂、硝酸锂、氯化锂、氧化锂、氢氧化锂中的一种或多种；醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙三醇、四甘醇、聚乙二醇中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(3)中，锂盐醇溶液中锂盐的摩尔浓度为0.05～5.0mol L^-1，，搅拌速率为0～2500rpm。

7.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(3)中，锂化反应温度为0～75℃，锂化反应时间为0.02～24h，，干燥处理温度为-80～120℃，干燥处理时间为0.02～48h。

8.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(4)中，有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙二醇、沥青中的一种或多种。

9.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(4)中，煅烧温度为400～850℃，煅烧时间为0.5～24h，煅烧升温速率为0.2～30℃ min^-1。

10.如权利要求1所述的一种LiFePO₄/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法，其特征在于：步骤(4)中，保护气氛为氮气、氩气、氮-氢混合气、氩-氢混合气中的一种或多种。