[发明专利]一种微热量仪和拉曼光谱在线联用系统

说明书

技术领域

本实发明涉及一种微热量仪-拉曼光谱在线联用系统的研制。整个联用系统由微热量仪、单色光光源、光纤和光纤拉曼光谱及计算机组成。系统工作时，光源产生的单色光经光纤引入到微热量仪的样品池和参比池，同时样品池光纤转接口处装有拉曼光谱信息收集器，该系统是一种新的微热量-原位拉曼光谱联用系统，适合于光诱导及光引发的化学及物理过程的检测，特别是对光化学反应过程的原位宏观热/动力学信息和微观精细光谱信息的同步测定，将过程热力学、过程动力学和机理相互关联，推动微量热技术在光谱学和光化学的发展，该技术有望在化学、生物、医药及高分子材料等科学中有广泛地应用前景。

背景技术

光催化因具有低温深度反应、净化彻底、绿色能源及广谱性强受到人们的广泛关注，一直以来人们取得了一系列成就，但对其催化机理和催化理论的研究相对滞后，难以清晰地认识催化本质等基本科学问题，该复杂的催化过程常被比喻为一个无从打开的黑盒子。因此，发展新的技术手段原位同步研究化学的热力学、动力学和在分子水平变化的机理问题，是破解这个黑盒子最行之有效的途径；

无论是化学过程，还是生命过程或物理过程，都存在热力学、动力学及过程发生发展的机理或机制等基本科学问题，化学及其相关过程科学研究就是要解决化学热力学、化学动力学以及在分子水平上变化的机理问题。微热量仪-拉曼光谱联用系统无疑提供了研究光化学反应原位过程的新科学方法，该方法实时、无损伤且直观地获取其热动力学及光谱精细信息，同步地将反应的原位过程、降解速率与原位热力学关联。本课题组搭建国内第一台LED-白光-微热量系统，并首次用于研究光催化过程的原位热力学和动力学，将反应的原位过程、降解速率与原位热力学关联。[a) 李星星, 范高超, 马昭, 谭学才, 黄在银. 可见光驱动Ag@AgCl催化反应的原位微量热研究[J]. 中国科学: 化学, 2014(10): 1576-1584. b) X. X. Li, Z. Y. Huang, Z. J. Liu, K. S. Diao, G. C. Fan, Z. Huang, X. C. Tan. In situ photocalorimetry: An alternative approach to study photocatalysis by tracing heat changes and kinetics[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2016, 181, 79 ]；

相比LED-光-微热量系统，微热量仪-拉曼光谱联用系统更具优势，以不同波长的激光(如405、432和532 nm等)为光源，可用于研究温度、光强和入射波长等对光化学过程的原位热力学、动力学及机理的影响；同时程序升温，确定体系最佳反应温度；测定不同单色光的光量子效率，如测定生物光合成效率，另外原位拉曼光谱信息能在分子层面上实时在线的检测反应的光谱信息等。这对推动微量热技术在光谱学和光化学的发展，该技术有望在化学、生物、医药及高分子材料等科学中有广泛地应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种微热量仪-拉曼光谱联用系统。

本发明是通过下述方案实现的，结构示意图如图1所示。图1为光-微量热-拉曼光谱联用系统示意图；其包括拉曼光谱仪(1)、单色光光源(11)、光纤(2)、(12)、(13)和计算机(10)。其连接方式是：单色光光源(11)产生的光分别连接至微热量仪(7)中的样品池(6)和参比池(8)，微量热仪(7)与计算机(10)连接，拉曼信号收集探头（3）连接拉曼光谱仪（1）；样品池(6)和样品池(8)分别由2根直径为10 μm、长1.5 m的玻璃光纤经过通道(4)和(9)，将光源(11)产生的光经过光纤通道引入至样品池(6)和参比池(8)中。

本发明的优点是设计新颖，连接巧妙，检测灵敏度高控温精确，同时获取光化学及光催化过程原位热力学和动力学，将过程热力学、过程动力学和机理相互关联，同时可用于研究温度、光强和入射光波长等对光化学过程的原位热力学、动力学及机理的影响；程序升温，确定体系最佳反应温度；测定不同单色光的光量子效率；推动微量热技术在光谱学和光化学的发展，该技术有望在化学、生物、医药及高分子材料等科学中有广泛地应用前景。