[发明专利]一种双取代呋喃化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710021947.4 申请日: 2017-01-12
公开(公告)号: CN108299357A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 王静刚;刘小青;江艳华;朱锦 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68
代理公司: 上海一平知识产权代理有限公司 31266 代理人: 马思敏;王正君
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 式( I ) 制备 氧化剂 呋喃化合物 副产物 溶剂 收率 催化剂
【权利要求书】:

1.一种式(I)化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:

在溶剂中,将具有式(II)结构的化合物,与催化剂和氧化剂接触发生反应,

其中,式(I)化合物的结构为:

式(II)化合物的结构为:

式中,R1选自下组:乙酰基、甲基、羟甲基、甲酸基、甲醛基、-COOAr,其中Ar=C1-C10的烷基;

R1’选自下组:甲酸基、甲酸甲酯基、-COOAr,其中Ar=C1-C10的烷基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂选自下组:含Co、Mn或Zr的金属盐,NaBr、KBr、LiBr、RuBr、CsBr,或其组合;优选地选自下组:Co羧酸盐、Mn羧酸盐、Zr羧酸盐、NaBr、KBr、LiBr、RuBr、CsBr,或其组合。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂包括选自下组(a),(b)的催化剂,和任选的选自下组(c)的催化剂:(a)含钴的金属盐;(b)NaBr、KBr、LiBr、RuBr、CsBr,或其组合;(c)含锰的金属盐。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂选自下组:氧气、含氧混合气体(如空气),或其组合。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自下组:C1-C6的羧酸、C2-C12的酸酐、水,或其组合。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂与式(II)结构的化合物摩尔量之比为0.1-10%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂与式(II)结构的化合物摩尔量之比为1-20:1。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法的反应温度为150-270℃(优选150-250℃)。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式(I)结构的化合物选自下组:2,5-二乙酰基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、2-乙酰基-5-羟甲基呋喃、2-乙酰基-5-糠酸、2-乙酰基-5-糠醛、2-乙酰基-5-糠酸甲酯、或其组合。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的式(II)结构的化合物通过以下方法制备:

用选自下组的原料与乙酰化试剂发生酰化反应,制备得到所述的式(II)结构的化合物:5-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃、5-羟甲基呋喃、5-糠酸、5-糠醛、5-糠酸甲酯,或其组合。

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