[发明专利]在高压反应釜中制得纳米级TiO2晶体催化剂的制备方法在审
申请号: | 201710021901.2 | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN106799252A | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 费学宁;张如冰;姜远光;董业硕 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | B01J29/04 | 分类号: | B01J29/04 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司12108 | 代理人: | 吕志英 |
地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高压 反应 釜中制 纳米 tio2 晶体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种在高压反应釜中制得纳米级TiO2单晶催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)模板稳定化预处理
以MCM-41介孔分子筛作为纳米级TiO2单晶催化剂模板(1),将MCM-41介孔分子筛模板浸渍在20μmol/L-40mmol/L的TiCl4溶液中,在温度为60℃恒温时间为60-70min后取出,以去离子水清洗3次,即得到稳定化介孔模板(2);
(2)模板负载含氟纳米级TiO2单晶催化剂
将HCl溶液和0.04mol/L的TiF4溶液与去离子水混合,配制成pH为1.8,10-20mmol/L的TiF4溶液,将0.5g-5g稳定化介孔模板与30ml10-20mmol/L的TiF4溶液和0.4ml40wt%的HF溶液混合,投入水热反应釜中进行反应,水热反应釜置于烘箱中以温度为180℃加热时间为2h-20h,去除上清液后离心分离,即得模板-含氟纳米级TiO2单晶催化剂(3);
(3)稳定化介孔模板的去除
将获得的模板负载含氟纳米级TiO2单晶催化剂置于2mol/L的NaOH溶液中,于80℃下恒温60min,完全溶解稳定化介孔模板后,离心分离60min,将离心分离所得固体清洗3次得到含氟纳米级TiO2单晶催化剂(4);
(4)含氟纳米级TiO2单晶催化剂表面氟去除
将制备的含氟纳米级TiO2单晶催化剂置于马弗炉中,于200-600℃下煅烧90min,即得到纳米级TiO2单晶催化剂(5)。
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