[发明专利]一种天然高纯度栀子花精油晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种天然高纯度栀子花精油晶体的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)将采摘的新鲜栀子花喷洒上水后放入鲜花存放器中备用；步骤(2)在室温下采用树脂将栀子鲜花中的挥发性成份吸附；步骤(3)将步骤(1)中吸附了栀子花头香的树脂置于抽提设备中，进行CO₂超临界提取得到油状栀子花头香粗成份；步骤(4)将油状栀子花头香粗成份采用有机溶剂溶解，低温静置结晶，过滤得到栀子花精油晶体。本发明提供的精油晶体状的颜色好看，方便取出运输；在低温条件重结晶可使产率增高，杂质减少。

技术领域

本发明属于栀子花精油制备技术领域，尤其涉及一种天然高纯度栀子花精油晶体的制备方法。

背景技术

栀子花(Gardenia jasminoides)，又名黄栀子、玉荷花、白蟾花，茜草科栀子属植物。喜温暖湿润和阳光充足的环境，比较耐寒，但怕积水，适宜在疏松、肥沃和酸性的沙壤土中生长。主要分布于我国的东部、中部及南部，越南、日本也有。栀子是一种常绿灌木，枝丛生，主干灰，小枝绿色。叶子四季常绿，对生或三叶轮生，有短柄，革质有光泽，倒卵形或矩圆状倒卵形，先端渐尖，形状颇似兔耳；花腋生，有短梗，花冠基部筒状，未开时卷曲，花冠的形状有的像高脚杯、有的像钟、有的像漏斗；果实卵形或圆柱形，黄色至橙红色，可入药，具有清热解毒、凉血止血之效，还可用作黄色染料。栀子5至7月开花，花色洁白无暇，香味浓郁，是我国著名的八大香花之一。

栀子花精油具有令人愉快的清香，可用于多种香型化妆品、香皂香精以及高级香水香精，但目前对栀子花精油提取的研究还不是很深入。目前对栀子花精油的提取方法有水蒸汽蒸馏、溶剂提取法等，因该方法受高温作用，对栀子花精油头香影响很大，得到的精油质量较差，没有天然鲜花气息以及溶剂提取带来的颜色较深，收率较低，而且残留的有机溶剂会对人体产生不良影响。

申请号为201510476730.3的中国专利申请公开了一种栀子花脱香处理方法及其应用，属于食品加工技术领域。本发明栀子花脱香处理方法包括头香的脱除、基香的脱除、杀青和灭菌、以及漂洗和沥干四大步骤。该发明避免了常规的溶剂提取方法提取后的花渣有溶残的问题，但提取得到的浸膏或基香精油储存、运输不方便，不适用于工业化生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种天然高纯度栀子花精油晶体的制备方法，采用本发明提供的方法能够获得栀子花精油晶体，便于大量储存和运输，杂质含量低，便于定量配香，适用于工业化生产。

本发明的技术方案如下：一种天然高纯度栀子花精油晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤(1)预处理：将采摘的新鲜栀子花喷洒上水后放入鲜花存放器中备用；

所述栀子花、水与树脂的质量比为1：1～3：5～10。

步骤(2)树脂吸附处理：在室温(15～25℃)下将预处理后的栀子鲜花采用树脂吸附处理；

所述树脂为大孔吸附树脂或离子交换树脂。

步骤(3)超临界CO₂提取：将步骤(1)中吸附了栀子花头香的树脂置于抽提器中，在一定温度及一定压力进行超临界CO₂提取，在解析器中进行解析，就得到油状栀子花头香粗成份；抽提器中的压力始终保持在15～30MPa，开启解析阀，而解析器中的气压保持在1～10MPa，抽提器和解析器中的温度保持为30～50℃。

步骤(4)结晶：将油状栀子花头香粗成份采用有机溶剂溶解后在3～5℃静置结晶，过滤得到栀子花精油晶体；所述有机溶剂为乙醇、正己烷、乙醚、石油醚和乙酸乙酯中的一种或几种。

作为优选，所述有机溶剂为乙醇和正己烷，二者体积比为1：1～3。

作为优选，所述有机溶剂为乙醇和石油醚，二者体积比为1：1～3。